公开(公告)号：CN102351746A

公开(公告)日：2012-02-15

申请号：CN201110264816.1

申请日：2011-09-08

Applicant: 南通大学

Inventor： 华平 ,  李建华 ,  戴宝江 ,  施磊 ,  朱国华 ,  石玉军 ,  喻红梅 ,  叶俊 ,  方略韬 ,  单佳慧

IPC: C07C309/17 ,  C07C303/32

Abstract: 本发明公开了一种乙二醇双磺基琥珀酸二（2-甲基1-戊基）酯钠的制备方法，马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯，乙二醇双马来酸单酯再与2-甲基1-戊醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二（2-甲基1-戊基）酯，然后乙二醇双马来酸二（2-甲基1-戊基）酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。本发明方法简单、易操作，减少了原料的耗用量、节约了成本、同时减少了产物的杂质。

公开(公告)号：CN119192050A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411317427.4

申请日：2024-09-20

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅

IPC: C07D207/273

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种4‑(甲基胺)吡咯烷‑2‑酮的合成方法，包括：(1)将3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷‑5‑酮、盐酸二氧六环和氯甲酸苄酯反应得到3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸苄酯吡咯烷‑5‑酮；(2)将3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸苄酯吡咯烷‑5‑酮与氢气进行加氢还原反应得到4‑(甲基胺)吡咯烷‑2‑酮。本发明以3‑甲基‑3‑氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷‑5‑酮、盐酸二氧六环和氯甲酸苄酯等为原料，经二步反应合成了4‑(甲基胺)吡咯烷‑2‑酮，其合成路径短，合成方法简单，产品产率高。

公开(公告)号：CN118459395A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410574518.X

申请日：2024-05-10

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅

IPC: C07D211/60

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种5‑(叔丁氧羰基氨基)哌啶‑3‑羧酸甲酯的合成方法，其合成方法包括：步骤1、将5‑溴吡啶‑3‑甲酸甲酯与氨基甲酸叔丁酯反应得到5‑(叔丁氧基羰基)氨基吡啶‑3‑甲酸甲酯；步骤2、将5‑(叔丁氧基羰基)氨基吡啶‑3‑甲酸甲酯与氢气加氢反应得到5‑(叔丁氧羰基氨基)哌啶‑3‑羧酸甲酯。本发明以5‑溴吡啶‑3‑甲酸甲酯、N‑Boc‑酪胺等为原料，经二步反应合成了5‑(叔丁氧羰基氨基)哌啶‑3‑羧酸甲酯，合成路径短，合成方法简单，产品产率高。

公开(公告)号：CN117304113A

公开(公告)日：2023-12-29

申请号：CN202311193715.9

申请日：2023-09-15

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅

IPC: C07D231/56

Abstract: 本发明涉及有机合成化学技术领域，具体为一种5‑(三氟甲氧基)‑1H‑吲唑‑3‑羧酸甲酯的合成方法，包括：(1)将4‑三氟甲氧基苯胺与水合三氯乙醛和盐酸羟胺反应得到2‑异亚硝基‑4‑(三氟甲氧基)乙酰苯胺；(2)将2‑异亚硝基‑4‑(三氟甲氧基)乙酰苯胺与浓硫酸反应得到5‑三氟甲氧基吲哚‑2,3‑二酮；(3)将5‑三氟甲氧基吲哚‑2,3‑二酮与亚硝酸钠反应得到5‑三氟甲氧基吲唑‑3‑羧酸；(4)将5‑三氟甲氧基吲唑‑3‑羧酸与浓硫酸反应得到5‑(三氟甲氧基)‑1H‑吲唑‑3‑羧酸甲酯。本发明的合成方法简单，合成路径短，产品收率高。

公开(公告)号：CN115677565A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211266510.4

申请日：2022-10-17

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  喻红梅 ,  单佳慧 ,  吴增辉

IPC: C07D211/58

Abstract: 本发明公开了一种受阻胺类光稳定剂及中间体的制备方法，是以1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮、1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢气为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，在一定温度下进行缩合及加氢反应，反应结束后，过滤出催化剂，反应液加入活性炭进行回流分水、脱色，得到的有机相进行降温冷却、结晶，过滤制得受阻胺类光稳定剂中间体N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺。本发明采用1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮、1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢气为原料合成N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到93％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。

公开(公告)号：CN115536603A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211280806.1

申请日：2022-10-19

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  喻红梅 ,  单佳慧 ,  吴增辉

IPC: C07D251/30

Abstract: 本发明公开了一种有机中间体的制备方法，采用1,3,5‑三(3'‑烯丙基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、氧化剂为原料，在催化剂和溶剂的存在下制备有机中间体1,3,5‑三(2'‑丙酮基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮。本发明采用1,3,5‑三(3'‑烯丙基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、氧化剂为原料合成有机中间体1,3,5‑三(2'‑丙酮基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，达到94％以上，成本低，是实现工业化生产的理想工艺。

公开(公告)号：CN103274922B

公开(公告)日：2015-01-14

申请号：CN201310183001.X

申请日：2013-05-16

Applicant: 南通大学

Inventor： 曹宇锋 ,  樊冬娌 ,  单佳慧 ,  李建华

IPC: C07C53/08 ,  C07C51/44 ,  C07C51/46 ,  C07C49/08 ,  C07C45/82 ,  C07C45/84

Abstract: 本发明涉及一种侧线精馏与共沸精馏集成分离丙酮—醋酸—水的方法，步骤如下：将原料从侧线精馏塔T1的原料进料口送入塔内进行侧线出料精馏，塔顶富集液经冷凝后得到含量≥99.7%的丙酮，在侧线采出口处连续采出醋酸水溶液，塔底按时排放含固体颗粒杂质的溶液；再将醋酸水溶液从共沸精馏塔T2的进料口送入塔内，并与从共沸剂进料口进入的共沸剂接触完成共沸精馏，塔顶得到含共沸剂的水溶液，经冷凝器冷凝后送入分相器静置分层，上层油相得到共沸剂，一部分作为回流液返回塔内，另一部分循环使用，下层水相经处理后直接排放；塔底得到含量≥98.94%的醋酸。本发明使设备投资费用和过程能耗降低，节约成本，有效解决实际生产中固体颗粒杂质堵塞塔板或填料的现象。

公开(公告)号：CN103880749A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410066835.7

申请日：2014-02-26

Applicant: 南通大学

Inventor： 汤艳峰 ,  丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅 ,  王树清 ,  茅佳荣 ,  郭小青

IPC: C07D231/14

Abstract: 本发明涉及一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法。本发明以3-甲基吡唑为原料，经活泼H保护、羧基化、酯化和脱保护四步反应制备了3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，所述的化学合成方法为：将3-甲基吡唑、对甲氧基苄溴和氢化钠，加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中，反应制备1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基吡唑；加入四氢呋喃有机溶剂中，在一定温度下反应结束后，加入干冰中，反应制备1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基-5-吡唑甲酸；加入氯化亚砜反应得到1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯；加入三氟乙酸，在一定温度下，反应制得3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。

公开(公告)号：CN119143757A

公开(公告)日：2024-12-17

申请号：CN202411301077.2

申请日：2024-09-18

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3‑苄基咪唑并[1,5‑a]吡啶‑1‑羧酸乙酯的合成方法，包括：步骤1、将2‑苯基‑N‑(吡啶‑2‑基甲基)乙酰胺与三氟乙酸酐反应得到1‑(3‑苄基‑H‑咪唑[1,5‑a]并吡啶‑1‑基)‑2,2,2‑三氟苯乙酮；步骤2、将1‑(3‑苄基H‑咪唑[1,5‑a]并吡啶‑1‑基)‑2,2,2‑三氟苯乙酮与氢氧化钠反应得到3‑苄基咪唑并[1,5‑a]吡啶‑1‑羧酸；步骤3、将3‑苄基咪唑并[1,5‑a]吡啶‑1‑羧酸与碘乙烷反应得到3‑苄基咪唑并[1,5‑a]吡啶‑1‑羧酸乙酯。本发明合成方法简单，合成路径短，产品收率高。

公开(公告)号：CN117304137B

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202311193686.6

申请日：2023-09-15

Applicant: 南通大学

Inventor： 丁欣宇 ,  单佳慧 ,  喻红梅

IPC: C07D295/205

Abstract: 本发明涉及有机合成化学技术领域，具体为一种4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯的合成方法，包括：(1)将氧化环己烯与N‑叔丁氧羰基‑哌嗪反应得到反式‑4‑(2‑羟基环己基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯；(2)将反式‑4‑(2‑羟基环己基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯与邻苯二甲酰亚胺反应得到4‑[顺式‑2‑氨基‑1,3‑二氧亚基异二氢吲哚环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯；(3)将4‑[顺式‑2‑氨基‑1,3‑二氧亚基异二氢吲哚环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯与水合肼反应得到4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯。本发明以氧化环己烯、N‑叔丁氧羰基‑哌嗪、邻苯二甲酰亚胺与水合肼等为原料，经三步反应合成了4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯，合成路径短，合成方法简单，产品产率高。