一种光稳定剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109912498A

    公开(公告)日:2019-06-21

    申请号:CN201910230660.1

    申请日:2019-03-26

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种光稳定剂的制备方法,采用1,2,2,6,6-五甲基-4-(2,3环氧丙氧基)哌啶、2,2,6,6-四甲基-4-胺基哌啶为原料,在催化剂和溶剂的存在下制备光稳定剂1,2,2,6,6-五甲基-4-(2-羟基-3-(2,2,6,6-四甲基-4-胺基哌啶基)丙基哌啶。本发明用1,2,2,6,6-五甲基-4-(2,3环氧丙氧基)哌啶、2,2,6,6-四甲基-4-胺基哌啶为原料合成光稳定剂1,2,2,6,6-五甲基-4-(2-羟基-3-(2,2,6,6-四甲基-4-胺基哌啶基)丙基哌啶,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,达到96%以上,成本低,是实现工业化生产的理想工艺。

    一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法

    公开(公告)号:CN103880749B

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201410066835.7

    申请日:2014-02-26

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明涉及一种3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯的化学合成方法。本发明以3‑甲基吡唑为原料,经活泼H保护、羧基化、酯化和脱保护四步反应制备了3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯,所述的化学合成方法为:将3‑甲基吡唑、对甲氧基苄溴和氢化钠,加入到N,N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中,反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基吡唑;加入四氢呋喃有机溶剂中,在一定温度下反应结束后,加入干冰中,反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸;加入氯化亚砜反应得到1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯;加入三氟乙酸,在一定温度下,反应制得3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。

    侧线精馏与共沸精馏集成分离丙酮-醋酸-水的方法

    公开(公告)号:CN103274922A

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201310183001.X

    申请日:2013-05-16

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明涉及一种侧线精馏与共沸精馏集成分离丙酮-醋酸-水的方法,步骤如下:将原料从侧线精馏塔T1的原料进料口送入塔内进行侧线出料精馏,塔顶富集液经冷凝后得到含量≥99.7%的丙酮,在侧线采出口处连续采出醋酸水溶液,塔底按时排放含固体颗粒杂质的溶液;再将醋酸水溶液从共沸精馏塔T2的进料口送入塔内,并与从共沸剂进料口进入的共沸剂接触完成共沸精馏,塔顶得到含共沸剂的水溶液,经冷凝器冷凝后送入分相器静置分层,上层油相得到共沸剂,一部分作为回流液返回塔内,另一部分循环使用,下层水相经处理后直接排放;塔底得到含量≥98.94%的醋酸。本发明使设备投资费用和过程能耗降低,节约成本,有效解决实际生产中固体颗粒杂质堵塞塔板或填料的现象。

    一种4-[顺式-2-氨基环己基]哌嗪-1-甲酸叔丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN117304137A

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202311193686.6

    申请日:2023-09-15

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明涉及有机合成化学技术领域,具体为一种4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯的合成方法,包括:(1)将氧化环己烯与N‑叔丁氧羰基‑哌嗪反应得到反式‑4‑(2‑羟基环己基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯;(2)将反式‑4‑(2‑羟基环己基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯与邻苯二甲酰亚胺反应得到4‑[顺式‑2‑氨基‑1,3‑二氧亚基异二氢吲哚环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯;(3)将4‑[顺式‑2‑氨基‑1,3‑二氧亚基异二氢吲哚环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯与水合肼反应得到4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯。本发明以氧化环己烯、N‑叔丁氧羰基‑哌嗪、邻苯二甲酰亚胺与水合肼等为原料,经三步反应合成了4‑[顺式‑2‑氨基环己基]哌嗪‑1‑甲酸叔丁酯,合成路径短,合成方法简单,产品产率高。

    加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法

    公开(公告)号:CN103980096B

    公开(公告)日:2016-02-10

    申请号:CN201410187285.4

    申请日:2014-05-06

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法,甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料以及复合萃取剂加入到萃取精馏塔中;萃取精馏分离后塔顶得到二氯甲烷,塔釜内为甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物;甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物采用溶剂回收塔处理,在溶剂回收塔中,微量的二氯甲烷脱除,并从塔顶馏出,送至萃取精馏塔再次循环分离;溶剂回收塔上部侧线采出甲基叔丁基醚;塔釜采出复合萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。本发明能有效的分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷,分离后分别得到质量含量≥99.88%的二氯甲烷和质量含量≥99.50%甲基叔丁基醚。

    加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法

    公开(公告)号:CN103980096A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410187285.4

    申请日:2014-05-06

    Applicant: 南通大学

    CPC classification number: C07C41/42 C07C17/386 C07C43/04 C07C19/03

    Abstract: 本发明公开了一种加盐萃取精馏分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷的方法,甲基叔丁基醚与二氯甲烷的混合液原料以及复合萃取剂加入到萃取精馏塔中;萃取精馏分离后塔顶得到二氯甲烷,塔釜内为甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物;甲基叔丁基醚与复合萃取剂以及微量二氯甲烷的混合物采用溶剂回收塔处理,在溶剂回收塔中,微量的二氯甲烷脱除,并从塔顶馏出,送至萃取精馏塔再次循环分离;溶剂回收塔上部侧线采出甲基叔丁基醚;塔釜采出复合萃取剂送至萃取精馏塔循环使用。本发明能有效的分离甲基叔丁基醚与二氯甲烷,分离后分别得到质量含量≥99.88%的二氯甲烷和质量含量≥99.50%甲基叔丁基醚。

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