一类布雷菲徳菌素A的碳酸酯类化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN103772342A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201410056393.8

    申请日:2014-02-19

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07D313/00

    Abstract: 一类布雷菲徳菌素A的碳酸酯类化合物及其制备方法和用途,涉及布雷菲德菌素A的衍生物。将(+)-Brefeldin?A、4-二甲氨基吡啶和三乙胺溶于第一有机溶剂中,冰盐浴冷却,再加入含有氯甲酸对硝基苯酯的第一有机溶剂,室温继续反应,反应液减压浓缩除去第一有机溶剂,残留物用第二有机溶剂硅胶柱层析分离,再用第二有机溶剂重结晶后得到(+)-BrefeldinA-4,7-二对硝基苯基碳酸酯,再与DMAP和三乙胺溶于第一有机溶剂中,冰浴冷却,加入醇,室温继续反应,反应液减压浓缩后得到的残留物用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂硅胶柱层析分离,得布雷菲德菌素A的碳酸酯类化合物。可在制备抗肿瘤药物中应用。

    磷酰胺化合物的合成方法
    13.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101555258B

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN200910111809.0

    申请日:2009-05-19

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 磷酰胺化合物的合成方法,涉及一种化合物。提供一种磷酰胺化合物的合成方法。将三偏磷酸钠(P3m)和有机胺在稳定剂存在下,在水相反应生成三聚磷酰胺;将三聚磷酰胺加入NaOH,减压浓缩,除去未反应的有机胺和稳定剂;在除去未反应的有机胺和稳定剂的三聚磷酰胺中加入沉淀剂,搅拌,过滤,除去沉淀,将滤液浓缩,用NaOH溶液和乙醇重结晶,得磷酰胺。可以广泛应用到一级胺、二级胺等。原料易得,常温水相反应,有利于环保。操作简单,并可大量制备,适合于工业化生产。

    锂离子电池电解液阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101938008A

    公开(公告)日:2011-01-05

    申请号:CN201010288996.2

    申请日:2010-09-21

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 锂离子电池电解液阻燃剂及其制备方法,涉及一种锂离子电池电解液。锂离子电池电解液阻燃剂的组成包括锂离子电池电解液和阻燃添加剂,阻燃添加剂加入量为电解液的1%~50%,阻燃添加剂为1-炔基膦酸酯。制备阻燃添加剂:使用氢亚磷酸酯和末端炔为原料,铜盐作为催化剂,碱作为缚酸剂,在有机溶剂中反应,制得阻燃添加剂1-炔基膦酸酯;将阻燃添加剂1-炔基膦酸酯加到普通的锂离子电池电解液中,其加入量为普通的电解液体积的1%~50%,即得产品。含磷量较高,阻燃效果较好,该阻燃剂的加入使电解液具有良好的阻燃性,同时对电解液电导率影响很小,与正负极极片和隔膜的润湿性好,并且用该电解液组装的电池具有良好的电化学性能。

    磷酰胺化合物的合成方法
    15.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101555258A

    公开(公告)日:2009-10-14

    申请号:CN200910111809.0

    申请日:2009-05-19

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 磷酰胺化合物的合成方法,涉及一种化合物。提供一种磷酰胺化合物的合成方法。将三偏磷酸钠(P3m)和有机胺在稳定剂存在下,在水相反应生成三聚磷酰胺;将三聚磷酰胺加入NaOH,减压浓缩,除去未反应的有机胺和稳定剂;在除去未反应的有机胺和稳定剂的三聚磷酰胺中加入沉淀剂,搅拌,过滤,除去沉淀,将滤液浓缩,用NaOH溶液和乙醇重结晶,得磷酰胺。可以广泛应用到一级胺、二级胺等。原料易得,常温水相反应,有利于环保。操作简单,并可大量制备,适合于工业化生产。

    季磷盐酰肼类寡糖质谱衍生化试剂的合成及应用

    公开(公告)号:CN116332992A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310322563.1

    申请日:2023-03-29

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 季磷盐酰肼类寡糖质谱衍生化试剂的合成及应用,利用15N‑N2H4·H2SO4作为同位素来源,通过微波反应进行15N‑P4HZD的合成。将15N‑P4HZD/14N‑P4HZD的水‑甲醇溶液与寡糖水溶液混合,水浴反应,并将反应后的轻重标记糖标准品按1:1比例混合,利用HPLC‑ESI‑MS考察15N‑P4HZD对寡糖的衍生化效果,通过调节质谱源内裂解参数,得到轻重标标记的单糖碎片,以该组碎片作为报告离子,分析其同位素分布,根据同位素分布情况进行标记寡糖的相对定量。P4HZD试剂也可用于实现多肽质谱检测的信号增敏。利用14N‑P4HZD试剂实现多肽羧基端的增敏标记,可起到多肽的质谱检测的增敏效果。

    由白磷制备磷酸酯类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN113004323B

    公开(公告)日:2022-04-01

    申请号:CN202110288117.4

    申请日:2021-03-17

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 由白磷制备磷酸酯类衍生物的方法,涉及化工领域,惰性气氛下,于反应容器中加入碱、催化剂、白磷溶液、ROH或RSH,其中R代表烷基或芳香基团,将混合物在甲苯和DMSO(二甲亚砜)的混合溶剂中,加热搅拌反应一定时间,即得到三配位的磷酸酯类衍生物;2)继续添加H2O2、空气或硫粉,至氧化完成,即得到四配位的磷酸酯类衍生物。本发明无需氯气、无需三氯化磷、无需卤素参与,高效、绿色、环保的从单质白磷出发直接制备亚磷酸酯,经氧化后,可以直接制备磷酸酯和硫代磷酸酯。整个过程避免传统方法的高污染和高腐蚀性;同时,整个过程白磷完全转化,无白磷残留,反应后处理过程安全。

    锂离子电池电解液阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101938008B

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201010288996.2

    申请日:2010-09-21

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 锂离子电池电解液阻燃剂及其制备方法,涉及一种锂离子电池电解液。锂离子电池电解液阻燃剂的组成包括锂离子电池电解液和阻燃添加剂,阻燃添加剂加入量为电解液的1%~50%,阻燃添加剂为1-炔基膦酸酯。制备阻燃添加剂:使用氢亚磷酸酯和末端炔为原料,铜盐作为催化剂,碱作为缚酸剂,在有机溶剂中反应,制得阻燃添加剂1-炔基膦酸酯;将阻燃添加剂1-炔基膦酸酯加到普通的锂离子电池电解液中,其加入量为普通的电解液体积的1%~50%,即得产品。含磷量较高,阻燃效果较好,该阻燃剂的加入使电解液具有良好的阻燃性,同时对电解液电导率影响很小,与正负极极片和隔膜的润湿性好,并且用该电解液组装的电池具有良好的电化学性能。

    基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法

    公开(公告)号:CN102295665A

    公开(公告)日:2011-12-28

    申请号:CN201110143817.0

    申请日:2011-05-31

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法,涉及一种单糖伯羟基氯代的方法。提供一种工艺较为简单的基于二氯代三苯基磷的单糖伯羟基的氯代方法将三苯基膦和六氯乙烷加入容器中,在气体保护下溶于有机溶剂中,生成二氯三苯基磷;在气体氛围下在二氯三苯基磷中加入单糖,生成混合物A;将混合物A减压蒸馏,除去有机溶剂后加入水,生成混合物B;将混合物B减压抽滤,不溶物用冰水洗,将滤液减压蒸馏除去水,得到黄色油状物C;用乙醇溶解黄色油状物C,然后加乙醚至不再生成白色沉淀为止,将上清液分离,并减压蒸馏除去溶剂乙醇和乙醚,得粗产物D;使用C18反相硅胶柱对粗产物D进行分离,得5-氯代-5脱氧单糖,即伯羟基被氯代的单糖。

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