由白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法

    公开(公告)号:CN114213453B

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202111647949.7

    申请日:2021-12-30

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 由白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法,涉及化工领域,惰性气氛下,于反应容器中加入oxone、主催化剂、助催化剂、白磷溶液、ROH、水,在加热和光照下,搅拌反应,即得到产物亚磷酸二烷基酯;本发明无需氯气,无需三氯化磷,高效、绿色、环保地从单质白磷出发直接制备亚磷酸二烷基酯。整个过程避免传统方法的高污染和高腐蚀性;同时,整个过程白磷完全转化,无白磷残留,反应后处理过程安全。

    一类布雷菲徳菌素A的碳酸酯类化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN103772342B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201410056393.8

    申请日:2014-02-19

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一类布雷菲徳菌素A的碳酸酯类化合物及其制备方法和用途,涉及布雷菲德菌素A的衍生物。将(+)-Brefeldin A、4-二甲氨基吡啶和三乙胺溶于第一有机溶剂中,冰盐浴冷却,再加入含有氯甲酸对硝基苯酯的第一有机溶剂,室温继续反应,反应液减压浓缩除去第一有机溶剂,残留物用第二有机溶剂硅胶柱层析分离,再用第二有机溶剂重结晶后得到(+)-BrefeldinA-4,7-二对硝基苯基碳酸酯,再与DMAP和三乙胺溶于第一有机溶剂中,冰浴冷却,加入醇,室温继续反应,反应液减压浓缩后得到的残留物用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂硅胶柱层析分离,得布雷菲德菌素A的碳酸酯类化合物。可在制备抗肿瘤药物中应用。

    手性磷酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN101445516B

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN200810072536.9

    申请日:2008-12-31

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 手性磷酰胺的合成方法,涉及一种手性磷酰胺,尤其是涉及一种合成磷手性中心单一构型的手性磷酰胺的方法。提供一种原料价廉易得、产率高、不易发生消旋、操作简单、更适合大规模生产的手性磷酰胺的合成方法。在卤化试剂和有机碱的存在下,使磷手性中心单一构型的手性亚磷酸酯或亚膦酸酯与游离胺、一级胺或二级胺在溶剂中反应,生成相应的磷手性中心单一构型的手性磷酰胺。

    一种直链寡糖库及其制备方法

    公开(公告)号:CN102757468B

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201210272634.3

    申请日:2012-08-01

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种直链寡糖库及其制备方法,涉及一种寡聚糖库的反应方法。将三苯基膦和卤代烃加入容器中,在氮气保护下溶于有机溶剂中,搅拌后生成二卤三苯基膦;在氮气氛围下的二卤三苯基膦中加入1当量真空除水的单糖,搅拌后生成混合物,减压蒸馏除去有机溶剂,然后加入水,冰水浴条件下搅拌,生成混合物,减压抽滤,不溶物用冰水洗,将滤液采用CH2Cl2萃取,即得直链寡糖库。以二卤代三苯基膦为寡聚试剂,在有机溶剂中使单糖发生寡聚反应形成寡糖库。方法使用五碳糖和六碳糖等单糖为原料,二卤代三苯基膦为寡聚试剂,在有机溶剂中寡聚成含有不同单糖个数的寡糖库,且该寡糖库中的糖苷键连接方式是均一的,因此形成的是直链型的寡糖库。

    N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二肽合成方法

    公开(公告)号:CN1302008C

    公开(公告)日:2007-02-28

    申请号:CN200510054083.3

    申请日:2005-03-02

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二肽合成方法,涉及一种含氨基酸的二肽合成方法。提供一种原料便宜、合成工艺简单、设备简单、成本低、产率高、中间产物不需要分离和提纯处理,产物容易分离提纯,有利于环保的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二肽合成方法。其步骤为N端保护的氨基酸10mmol,与三苯基氧磷、三光气在有机溶剂中反应形成活泼酯;活泼酯与谷氨酰胺在无机碱水溶液进行反应;用无机酸酸化,脱去N端保护基团。

    光、过渡金属、卤素离子协同催化白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法

    公开(公告)号:CN114195823B

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202111648217.X

    申请日:2021-12-30

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 光、过渡金属、卤素离子协同催化白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法,涉及化工领域,在空气气氛下,于反应容器中加入光催化剂、过渡金属催化剂、碱金属卤化物催化剂、白磷溶液和ROH(R代表烷基),将混合物在溶剂中,光照下搅拌反应,即得到产物亚磷酸二烷基酯。本发明无需氯气,无需三氯化磷,无需外加定量的氧化剂或者定量的其他添加剂,高效、绿色、环保地从单质白磷出发直接制备亚磷酸二烷基酯。整个过程避免传统方法的高污染和高腐蚀性;同时,利用可见光为能源,过渡金属与卤素离子在空气作用下,对白磷活化,活化后的白磷与醇反应,制备亚磷酸二烷基酯。整个过程白磷完全转化,无白磷残留,反应后处理过程安全。

    电化学促进的由白磷制备磷酸三烷基酯的方法

    公开(公告)号:CN114752953A

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202210291471.7

    申请日:2022-03-22

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 电化学促进的由白磷制备磷酸三烷基酯的方法,涉及化工领域,惰性气氛下,于反应容器中加入含卤素的盐为电解质、ROH(R代表烷基)、白磷溶液,将混合物在溶剂(溶解白磷的溶剂)和反应原料醇的混合溶剂中,通入电流反应一定时间,即得到磷酸三烷基酯类衍生物。本发明无需氯气、无需三氯化磷、高效、绿色、环保地从单质白磷出发直接制备磷酸三烷基酯。整个过程避免传统方法的高污染和高腐蚀性;同时,整个过程白磷完全转化,无白磷残留,产率高,反应后处理过程安全。

    光、过渡金属、卤素离子协同催化白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法

    公开(公告)号:CN114195823A

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN202111648217.X

    申请日:2021-12-30

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 光、过渡金属、卤素离子协同催化白磷制备亚磷酸二烷基酯的方法,涉及化工领域,在空气气氛下,于反应容器中加入光催化剂、过渡金属催化剂、碱金属卤化物催化剂、白磷溶液和ROH(R代表烷基),将混合物在溶剂中,光照下搅拌反应,即得到产物亚磷酸二烷基酯。本发明无需氯气,无需三氯化磷,无需外加定量的氧化剂或者定量的其他添加剂,高效、绿色、环保地从单质白磷出发直接制备亚磷酸二烷基酯。整个过程避免传统方法的高污染和高腐蚀性;同时,利用可见光为能源,过渡金属与卤素离子在空气作用下,对白磷活化,活化后的白磷与醇反应,制备亚磷酸二烷基酯。整个过程白磷完全转化,无白磷残留,反应后处理过程安全。

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