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公开(公告)号：CN106986741A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710330666.7
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
CPC classification number: C07C17/35 , C07C209/74 , C07C25/13 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二氟氯苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，本发明以2,4‑二氟苯胺为原料，在氨基的限位作用下将氯引入到氟的苯环间位上，再通过脱除苯环上的氨基得到3,5‑二氟氯苯。整个制备过程不涉及高温高压反应，反应条件温和，且中间体无需分离纯化，直接用于下步反应中，不仅降低中间体的处理成本，还能减少纯化过程对中间体产量造成的损失，提高中间体在氨基脱除反应中的转化率；同时通过该制备方法制得的产物3,5‑二氟氯苯的摩尔收率达到80％以上，且纯度达99.5％以上，从而在降低制备成本的基础上保证了产物的收率和纯度，以便将产物3,5‑二氟氯苯作为药物中间体用于药物的制备。
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公开(公告)号：CN105152848A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510613277.6
申请日：2015-09-23
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C13/567 , C07C2/88
Abstract: 本发明公开了一种9,9-二甲基芴的制备方法，涉及有机合成技术领域，先将芴溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后分批次投入氢化钠和通入氯甲烷直至芴反应完全，加入少量甲醇淬灭反应，然后将反应液缓慢滴加到冰水中，抽滤得9,9-二甲基芴粗品，再通过高真空短蒸得到9,9-二甲基芴短蒸粗品，最后加入乙醇进行重结晶即得9,9-二甲基芴成品。本发明采用氢化钠和氯甲烷作为反应原料，N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，大大降低了生产成本，减小对环境的危害；并且采用先短蒸后重结晶的方法，将产品纯度提高到99.8％，总收率92％。
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公开(公告)号：CN105130924A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510438249.5
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D277/56
CPC classification number: C07D277/56
Abstract: 本发明公开了一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法，涉及有机合成技术领域，以乙二醇二甲醚为反应溶剂，2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料，先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中，然后滴加甲酰胺，反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯，混合物加热至60℃反应4-8h，反应结束后冷却降温、过滤，将所得固体加入水中，低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物，节省了中间纯化步骤，并且产物摩尔收率达到95％以上，纯度为99％，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN105061210A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510438330.3
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/307 , C07C67/48
CPC classification number: C07C67/307 , C07C67/48 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，先向反应器中加入原料乙酰乙酸乙酯，然后降温至-5～10℃后滴加磺酰氯，滴加完毕后混合物缓慢升温至20～25℃反应4h，反应结束后缓慢减压抽真空，除掉反应器内残留的酸性气体，该酸性气体用液碱吸收，气体排净后将剩余物减压蒸馏，即得2-氯乙酰乙酸乙酯。本发明没有使用反应溶剂，大幅降低了生产成本，采用液碱吸收反应产生的酸性气体，从而最大限度地降低了三废的生成，符合绿色化学的理念；并且反应条件温和，降低能耗，产品纯度和收率均较高，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN105044263A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510404270.3
申请日：2015-07-09
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定，然后进样，最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105017029A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510420134.3
申请日：2015-07-15
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/62
Abstract: 本发明公开了一种对溴苯胺的制备方法，涉及有机合成技术领域，以苯胺为原料，先在锌粉作用下与醋酸发生乙酰化反应生成乙酰苯胺，再与溴反应生成对溴乙酰苯胺，最后经水解、中和反应制得对溴苯胺。本发明的起始原料苯胺较廉价，降低了生产成本，而生产用醋酸、乙醇及母液可以循环套用，废水中的COD值大大减少，具有较高的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN103804403A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410063438.4
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供一种制备2-羟基苯硼酸的方法，涉及2-羟基苯硼酸工业生产技术领域，其特征在是选用已经在市场上商业化的原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸，该方法原料易得，反应产物纯度与收率均较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备2-羟基苯硼酸提供了一种新的思路和方法。
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公开(公告)号：CN105859536B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201610304241.4
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氟苯甲醛的制备方法，涉及有机合成技术领域，以3,4‑二氟溴苯为原料，四氢呋喃为溶剂，与格氏试剂发生格氏交换反应，再与N,N‑二甲基甲酰胺反应，反应结束后经后处理制得3,4‑二氟苯甲醛。本发明利用新鲜制备的格氏试剂异丙基氯化镁与3,4‑二氟溴苯发生格式交换反应，避免直接将3,4‑二氟溴苯与金属镁做成格氏试剂时由于反应温度过高引起的副产物大量生成问题，经格式交换后的产物再与N,N‑二甲基甲酰胺发生反应制得3,4‑二氟苯甲醛，提高反应收率。
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公开(公告)号：CN106977441A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710331151.9
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D207/08
CPC classification number: C07D207/08 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了一种R‑二苯基脯氨醇的制备方法，涉及有机合成技术领域，本发明以D‑脯氨酸为原料，先与甲醇和氯化亚砜经酯化反应和成盐反应制得D‑脯氨酸甲酯盐酸盐，再与溴苯的格氏试剂经格氏反应制得R‑二苯基脯氨醇；甲醇同时做反应试剂和反应溶剂，未反应的甲醇和溶剂四氢呋喃可以回收套用，从而降低生产成本；产物R‑二苯基脯氨醇的平均纯度达到99.2％，平均总收率达到70％，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106946924A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710331153.8
申请日：2017-05-11
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/025
Abstract: 本发明公开了一种3‑羧基苯硼酸的制备方法，涉及有机合成技术领域，以间甲基溴苯为起始原料，先与镁屑、碘经格氏反应生成格氏试剂，然后与硼酸三甲酯经硼酸化反应制得间甲基苯硼酸，间甲基苯硼酸再在碱性条件下经高锰酸钾氧化制成3‑羧基苯硼酸。本发明以价廉易得的间溴甲苯为起始原料，经格氏反应、硼酸化反应和氧化反应制得3‑羧基苯硼酸，操作简单，并且产物3‑羧基苯硼酸的平均纯度达到99.3％，平均总收率达到50％，在低成本的基础上保证了产物的收率和纯度，从而适于工业化生产。
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