公开(公告)号：CN102603467A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210032757.X

申请日：2012-02-15

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  刘淼 ,  刘洪强

IPC: C07C23/18 ,  C07C17/16

Abstract: 本发明公开一种丙基双环己基溴的制备方法，是以丙基双环己基酮为原料、以硼氢化钠为还原剂发生还原反应，得到还原产物丙基双环己基醇，丙基双环己基醇在氢溴酸的作用下发生溴化反应生成液态丙基双环己基溴，通过后序处理得到固态丙基双环己基溴；与公知的乙基双环己基溴制备方法相比，本发明的反应中没有用到三苯基膦，反应后处理简便，降低了对环境的污染程度；本发明中所用氢溴酸的危险指数远低于公知乙基双环己基溴制备方法中所用的溴素，提高了安全系数；另外，本发明中所用氢溴酸可以回收再利用，降低了生产成本，为丙基双环己基溴的规模化工业生产奠定了基础。

公开(公告)号：CN105152848A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510613277.6

申请日：2015-09-23

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  魏佳玉 ,  汪洪湖 ,  刘淼

IPC: C07C13/567 ,  C07C2/88

Abstract: 本发明公开了一种9,9-二甲基芴的制备方法，涉及有机合成技术领域，先将芴溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后分批次投入氢化钠和通入氯甲烷直至芴反应完全，加入少量甲醇淬灭反应，然后将反应液缓慢滴加到冰水中，抽滤得9,9-二甲基芴粗品，再通过高真空短蒸得到9,9-二甲基芴短蒸粗品，最后加入乙醇进行重结晶即得9,9-二甲基芴成品。本发明采用氢化钠和氯甲烷作为反应原料，N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，大大降低了生产成本，减小对环境的危害；并且采用先短蒸后重结晶的方法，将产品纯度提高到99.8％，总收率92％。

公开(公告)号：CN105175283A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510613324.7

申请日：2015-09-23

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  王松松 ,  汪洪湖 ,  刘淼

IPC: C07C255/54 ,  C07C253/00

Abstract: 本发明公开了一种3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的制备方法，涉及有机合成技术领域，以异香兰素、溴乙烷和盐酸羟胺为反应原料，醋酸酐为脱水剂，活性炭为脱色剂，经过乙基化、醛肟化、醋酐脱水和无水乙醇脱色处理得到3-乙氧基-4-甲氧基苯腈。本发明所采用的原料易得，反应条件温和，后处理简便，其中醋酸酐可以回收套用，生产成本低，对环境污染小，并且产品收率和纯度较高。

公开(公告)号：CN103923019A

公开(公告)日：2014-07-16

申请号：CN201410106002.9

申请日：2014-03-20

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  张浩 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  刘兴华 ,  刘洪强 ,  刘淼

IPC: C07D239/47

CPC classification number: C07D239/47

Abstract: 本发明提供一种2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域，其步骤包括：（1）2-甲氧基-5-氟尿嘧啶与N,N-二甲基苯胺甲苯溶液反应，待温度达到后滴加三氯氧磷，滴加完毕后反应得到的产品经水和盐酸处理后得到无色透明液体即2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶；（2）将无色透明液体与氨水进行反应，反应完毕后过滤，滤饼用水洗后干燥得到类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶；（3）类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶与盐酸水溶液反应，反应完毕后，减压除去盐酸，经氨水调节pH后，析出固体，经过过滤、冷却、过滤、纯化后得白色固体即2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶。本发明的有益效果是操作易于控制，产品的产率和纯度都较高。

公开(公告)号：CN102584668A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210044628.2

申请日：2012-02-27

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  刘淼 ,  刘洪强

IPC: C07D207/34

Abstract: 本发明公开一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，步骤如下：（1）吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应，生成物处理后得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉，（2）将白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应，然后加入吡咯进行反应，生成物处理后得到黄色固体苯甲酰吡咯，（3）将黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应，反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯，（4）将淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。本发明的有益效果是，反应成本低，对环境危害小，操作易控制，产品的产率和含量均有所提高。

公开(公告)号：CN102584668B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201210044628.2

申请日：2012-02-27

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  刘淼 ,  刘洪强

IPC: C07D207/34

Abstract: 本发明公开一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，步骤如下：（1）吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应，生成物处理后得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉；（2）将白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应，然后加入吡咯进行反应，生成物处理后得到黄色固体苯甲酰吡咯；（3）将黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应，反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯；（4）将淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。本发明的有益效果是反应成本低，对环境危害小，操作易控制，产品的产率和含量均有所提高。