Abstract:
The present invention relates to a process for the production of isocyanates, preferably diisocyanates and polyisocyanates of the diphenylmethane series (MDI), by reacting an amine with phosgene in the liquid phase or in the gas phase to form the corresponding isocyanates, subsequent removal of the solvent in at least two steps to obtain at least two solvent streams, individual treatment of the at least two solvent streams, and recirculation of at least a portion of the solvent streams.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Rückständen aus der Produktion von Isocyanaten, umfassend die Schritte a) Hydrolyse der Rückstände mit Wasser b) Zuführung des Umsetzungsprodukts aus Schritt a) in einen Mischer mit Wärmebertragungsfläche, c) Abtrennung von Amin und Wasser aus dem Austrag von Schritt b), d) Trennung von Wasser und Amin.
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Die Erfindung betrifft Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate mit einer NCO-Zahl von mindestens 29 % enthaltend weniger als 2 Gew.-% Harnstoffe, weniger als 8 Gew.-% Carbodiimide oder Uretonimine und weniger als 1000 ppm organische Chlorverbindungen. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können erfindungsgemäß hergestellt werden, indem (i) Polyphenylenpolymethylenpolyamine mit organischen Carbonaten zu den entsprechenden Polyphenylenpolymethylenpolycarbamaten umgesetzt werden, (ii) die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate zu den Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanaten thermisch gespalten werden, wobei vor der thermischen Spaltung die in dem die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemisch vorhandenen freien Aminogruppen oder Harnstoffgruppen mit einem Derivatisierungsreagenz zu Amidgruppen oder zu Urethangruppen umgesetzt werden. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können weiterhin erfindungsgemäß hergestellt werden, indem vor der thermischen Spaltung durch Filtration des die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemischs über ein festes saures Adsorbens in Gegenwart einer in dem Carbamat-Rohgemisch gelösten Säure in dem Carbamat-Rohgemisch vorhandene, freie Aminogruppen oder Harnstoffgruppen aufweisende Verbindungen aus dem Carbamat-Rohgemisch abgetrennt werden.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufreinigung von 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat enthaltenden Mischungen umfassend die destillative Aufreinigung eines Gemisches I enthaltend 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat mittels einer Kolonne K1, wobei der gasförmige Strom bestehend aus dem Gemisch I in der Kolonne K1 mit mindestens einer flüssigen Verbindung A in Kontakt gebracht wird, welche den gleichen oder einen höheren Siedepunkt als 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat aufweist und wobei der am Kopf der Kolonne erhaltene gasförmige Strom O enthaltend 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat in höchstens 5 Sekunden auf eine Temperatur von 20°C bis 60°C abgekühlt wird.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufreinigung von 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat enthaltenden Mischungen umfassend die destillative Aufreinigung eines Gemisches I enthaltend 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat mit einem Gehalt an hydrolysierbarem Chlor nach ASTM D4663-10 von mehr als 100 ppm mittels einer Kolonne K1, wobei der gasförmige Strom bestehend aus dem Gemisch I in der Kolonne K1 mit mindestens einer flüssigen Verbindung A in Kontakt gebracht wird, welche den gleichen oder einen höheren Siedepunkt als 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat aufweist und welche einen Gehalt an hydrolysierbarem Chlor nach ASTM D4663-10 von höchstens 100 ppm aufweist und wobei der am Kopf der Kolonne erhaltene gasförmige Strom O enthaltend 4,4'-Methylendiphenyldiisocyanat einen Gehalt an hydrolysierbarem Chlor nach ASTM D4663-10 von höchstens 100 ppm aufweist.
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Inhalt der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Urethanen durch Umsetzung von aromatischen Aminen mit einem Dialkylcarbonat, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkylrest des organischen Dialkylcarbonates 4-18 Kohlenstoffatome enthält sowie in 2-Position verzweigt ist und die Umsetzung in Gegenwart einer unterstöchiometri- schen Menge an Base bezogen auf die Aminogruppen durchgeführt wird.
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Verfahren zur Herstellung von aromatischen Isocyanaten durch Umsetzung der korrespondierenden Formamide mit einem sauerstoffhaltigen Gas an Edelmetallkatalysatoren bei Temperaturen von 300 bis 600 °C und einer Kontaktzeit von 1 bis 1000 ms, gekennzeichnet durch: a. Verdampfung des Formamids vor Eintritt in die Reaktionszone, b. Quench der erhaltenen Reaktionsmischung mit einer alkoholhaltigen Quenchflüssigkeit und c. Spaltung des gebildeten Urethans zu Isocyanat und Alkohol.
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Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch thermische Spaltung von Carbamaten, wobei ein Carbamat-Spaltgas, enthaltend das entsprechende Isocyanat und den entsprechenden Alkohol, erhalten wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Carbamat-Spaltgas in Gegenwart eines Ethers, der als Inhibitor für die Rückreaktion des Isocyanats mit dem Alkohol fungiert, gequencht wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrolyse von mindestens einem Isocyanataddukt, mit einem Hydrolysemittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrolysemittel Wasser und zumindest ein Imidazol der folgenden Strukturformel enthält wobei der Rest R1 ein Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt 1 bis 2 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt mit einem Kohlenstoffatom ist und die Reste R2, R3 und R4 unabhängig voneinander Wasserstoff (H) sind oder Alkyreste sind mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt 1 bis 2 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt mit einem Kohlenstoffatom. Ferner umfasst die Erfindung auch die Verwendung von Ausgangsstoffen für das genannte Verfahren.