Abstract:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch Carbamatspaltung, wobei flüssiges Carbamat (3) und ein gasförmiger Hilfsstoff (11) in einen Reaktor (1) eingebracht werden, so dass eine kontinuierliche Flüssigphase gebildet wird, in der der gasförmige Hilfsstoff dispergiert ist und in der das Carbamat zu Isocyanat und Alkohol umgesetzt wird, und sich oberhalb der kontinuierlichen Flüssigphase eine kontinuierliche Gasphase bildet. Jede Phasengrenze zwischen kontinuierlicher Flüssigphase und kontinuierlicher Gasphase ist an einer Position, an der die Temperatur kleiner ist als 260°C und/oder die Konzentration an Isocyanatgruppen in der Flüssigphase an allen Phasengrenzen zwischen der kontinuierlichen Flüssigphase und der kontinuierlichen Gasphase kleiner ist als 1 Gew.-%, wobei die Konzentration an Isocyanatgruppen als NCO nach DIN EN ISO 14896 : 2009, bestimmt wird.
Abstract translation:本发明涉及一种方法,用于使用液体氨基甲酸酯(3),并在反应器的气态副(11)氨基甲酸叔丁酯的裂解的异氰酸酯的制备(1)被引入,从而形成一个连续的液体相,其中所述气态赋形剂被分散和 其中氨基甲酸酯异氰酸酯和醇进行反应,并形成连续液相上方的连续气相。 连续液相和连续气相之间的各相边界处时的温度低于260℃和/或在所述连续液相和连续气相之间的所有相位的边界在液相中的异氰酸酯基团的浓度的位置上设置比第一重量少 在2009,确定: - 异氰酸酯基团的浓度NCO根据DIN EN ISO 14896%。
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Die Erfindung ist gerichtet auf ein Verfahren zur Herstellung eines Metallalkoxids aus einem Alkohol und einem Metallhydroxid in einer Reaktionskolonne, wobei a) ein den Alkohol enthaltender erster Einsatzstrom (3) und ein das Metallhydroxid enthaltender zweiter Einsatzstrom (5) in einen Mischer (7) eingespeist und gemischt werden und ein aus dem Mischer (7) entnommener Zulaufstrom (9) einem oberen Abschnitt der Reaktionskolonne (1) zugeführt wird, b) ein Wasser und den Alkohol enthaltender erster, oberer Abzugsstrom (11) der Reaktionskolonne (1) dem oberen Abschnitt der Reaktionskolonne (1) entnommen und einer Destillationskolonne (13) zugeführt wird, c) ein zweiter, unterer Abzugsstrom (15) der Destillationskolonne (13), der zu mindestens 80 Gew.-% aus dem Alkohol besteht, einem unteren Abschnitt der Destillationskolonne (13) entnommen und dem Mischer (7) zugeführt wird und d) ein das Metallalkoxid enthaltender zweiter, unterer Abzugsstrom (17) der Reaktionskolonne (1) einem unteren Abschnitt der Reaktionskolonne (1) entnommen wird, wobei der zweite Einsatzstrom (5) zu mindestens 55 Gew.-% aus dem Metallhydroxid besteht.
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Verfahren zur Koppelproduktion von Di- und/oder Polyisocyanaten und Glykolen, umfassend die Verfahrensstufen A, B, C und E zur Herstellung von Glykolen und die Verfahrensstufen A, C, D, E, F und G zur Herstellung von Di- und/oder Polyisocyanaten, dadurch gekennzeichnet, dass die stoffliche Kopplung über die Auftrennung des in Verfahrensstufe A erhaltenen Reaktionsgemisches in die Verfahrensstufen B und C erfolgt, wobei in der Verfahrensstufe A ein wässriges Alkylenoxid mit Kohlendioxid zu einem Alkylencarbonat enthaltenden Reaktionsgemisch umgesetzt wird, ein Teil des in Verfahrensstufe A erhaltenen, Alkylencarbonat enthaltenden Reaktionsgemisches in Verfahrensstufe B zu Glykol hydrolysiert wird, der übrige, Alkylencarbonat enthaltende Strom der Reaktionsmischung aus Verfahrensstufe A in Verfahrensstufe C entwässert wird, in Verfahrensstufe D Amin durch Hydrierung einer aromatischen Nitroverbindung oder eines Nitriles synthetisiert wird, in Verfahrensstufe E das entwässerte, Alkylencarbonat enthaltende Gemisch aus Verfahrensstufe C mit einem Monohydroxyalkohol zu dem entsprechenden Dialkylcarbonat umgeestert wird, wobei als Koppelprodukt Glykol erhalten wird, in Verfahrensstufe F das in Verfahrensstufe E erhaltene, Dialkylcarbonat enthaltende Reaktionsgemisch mit in Verfahrensstufe D erhaltenem Amin zu einem das entsprechende Mono-, Di und/oder Polycarbamat enthaltenden Gemisch umgesetzt wird, das in Verfahrensstufe G unter Erhalt des entsprechenden Di- und/oder Polyisocyanates gespalten wird.
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Verfahren zur Herstellung von Urethanen durch Umsetzung von aromatischen Diaminen mit einem Dialkylcarbonat, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkylrest des organischen Dialkylcarbonates 2-18 Kohlenstoffatome und ein oder mehr Heteroatome enthältund die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Rückständen aus der Produktion von Isocyanaten, umfassend die Schritte a) Hydrolyse der Rückstände mit Wasser b) Zuführung des Umsetzungsprodukts aus Schritt a) in einen Mischer mit Wärmebertragungsfläche, c) Abtrennung von Amin und Wasser aus dem Austrag von Schritt b), d) Trennung von Wasser und Amin.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methylendiphenyldiisocyanat umfassend (a) die Phosgenierung von zwei und/oder mehrkernigem Methylendiphenyldiamin, (b) die Auftrennung des erhaltenen rohen Methylendiphenyldiisocyanat in zwei- und mehrkernige Isomere, (c) die Aufreinigung und/oder Auftrennung der erhaltenen Mischung zweikerniger Isomere des Methylendiphenyldiisocyanat, und (d) die Lagerung der in Schritt (c) beziehungsweise in Schritt (b) erhaltenen Mischungen, wobei ein Teil der gelagerten Mischungen mittels Rückführung wieder in mindestens einem der Schritte (b) oder (c) eingesetzt wird.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch thermische Spaltung von Carbamaten, auch als Carbamidsäureester oder Urethane bekannt. Die Carbamatspaltung gewinnt zunehmend an Bedeutung als phosgenfreies Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten. Zur technischen Durchführung der Carbamatspaltung wurden unterschiedliche Apparate vorgeschlagen, insbesondere Kolonnen (in EP 0 795 543), Wirbelschichtreaktoren (in EP 555 628 und in DE 199 07 648), Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer (in EP 0 092 738). Die Carbamatspaltung kann in der Flüssig- oder in der Gasphase betrieben werden. Problematisch bei der thermischen Spaltung von Carbamaten ist die Bildung von hochmolekularen Nebenkomponenten, die durch Weiterreaktion der Spaltprodukte mit sich selbst oder den Ausgangsstoffen entstehen. Diese können zu Ablagerungen in den Apparaten führen, damit den kontinuierlichen Betrieb einschränken und zu Ausbeuteverlusten führen. Die Rückstände enthalten insbesondere Allophanate und Isocyanurate. Die Nebenprodukte entstehen auch durch die Reaktion von Halburethanen (Semicarbamaten, d.h. eine Urethan- und eine Isocyanatfunktion enthaltende difunktionale Verbindung, Intermediate der Spaltung von Bisurethanen) mit sich selbst. Um diese Probleme zu vermeiden, müssen die Spaltprodukte Isocyanat und Alkohol aus dem Carbamat-Spaltgas möglichst schnell voneinander getrennt werden. Es ist weiterhin bekannt, dass die Problematik der Rück- und Weiterreaktionen im Laufe der Spaltung reduziert wird, indem die Carbamat-Spaltung in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt wird, da die Reaktionsgeschwindigkeit der Rückreaktion von Isocyanat und Alkohol (Urethanisierung) sowie auch der Weiterreaktionen bekanntermaßen von der Art des Lösungsmittels und der Verdünnung durch das Lösungsmittel abhängig ist. Beispielsweise finden sich in J. H. Saunders und K. C. Frisch: Polyurethanes, Chemistry and Technology, 1962, S. 146, Tabelle 10, Angaben über die Reaktivität von Isocyanaten mit Alkoholen in Gegenwart unterschiedlicher Lösungsmittel.
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Inhalt der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formamiden durch Umsetzung von aromatischen Aminen mit einem Ameisensäureester in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator eine phosphorhaltige Säure oder ein Lewis-saures Metallsalz ist.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten, umfassend die Schritte a) Umsetzung von Aminen mit Phosgen, b) Abtrennung von Chlorwasserstoff, überschüssigem Phosgen und gegebenenfalls des Lösungsmittels aus dem Reaktionsgemisch, c) Trennung des flüssigen Gemisches aus Schritt b) in eine flüssige und eine gasförmige Phase, d) Aufarbeitung der gasförmigen Phase aus Schritt c) zum Polyisocyanat.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Dialkylcarbonats und eines Alkylenglykols aus einem Dialkylcarbonat, Alkylencarbonat, Alkylenglykol und Alkohol enthaltenden Stoffstrom, folgende Schritte umfassend: (a) Destillative Abtrennung eines Dialkylcarbonat und Alkylenglykol als Heteroazeotrop enthaltenden Stoffstroms (5) aus dem Dialkylcarbonat, Alkylencarbonat, Alkylenglykol und Alkohol enthaltenden Stoffstrom in einer ersten Destillationsstufe (1), (b) Trennung des Dialkylcarbonat und Alkylenglykol als Heteroazeotrop enthaltenden Stoffstroms (5) in einen im Wesentlichen Dialkylcarbonat enthaltenden ersten Rohproduktstrom (27) und einen im Wesentlichen Alkylenglykol enthaltenden zweiten Rohproduktstrom (29) in einer Vorrichtung zur Phasentrennung (25).