VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ISOCYANATEN DURCH THERMISCHE SPALTUNG VON CARBAMATEN
    6.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ISOCYANATEN DURCH THERMISCHE SPALTUNG VON CARBAMATEN 审中-公开
    用于生产ISOCYANATES BY氨基甲酸酯的热裂解

    公开(公告)号:WO2011089098A1

    公开(公告)日:2011-07-28

    申请号:PCT/EP2011/050557

    申请日:2011-01-18

    CPC classification number: C07C263/04 B01D3/143 C07C265/14

    Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch thermische Spaltung von Carbamaten, auch als Carbamidsäureester oder Urethane bekannt. Die Carbamatspaltung gewinnt zunehmend an Bedeutung als phosgenfreies Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten. Zur technischen Durchführung der Carbamatspaltung wurden unterschiedliche Apparate vorgeschlagen, insbesondere Kolonnen (in EP 0 795 543), Wirbelschichtreaktoren (in EP 555 628 und in DE 199 07 648), Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer (in EP 0 092 738). Die Carbamatspaltung kann in der Flüssig- oder in der Gasphase betrieben werden. Problematisch bei der thermischen Spaltung von Carbamaten ist die Bildung von hochmolekularen Nebenkomponenten, die durch Weiterreaktion der Spaltprodukte mit sich selbst oder den Ausgangsstoffen entstehen. Diese können zu Ablagerungen in den Apparaten führen, damit den kontinuierlichen Betrieb einschränken und zu Ausbeuteverlusten führen. Die Rückstände enthalten insbesondere Allophanate und Isocyanurate. Die Nebenprodukte entstehen auch durch die Reaktion von Halburethanen (Semicarbamaten, d.h. eine Urethan- und eine Isocyanatfunktion enthaltende difunktionale Verbindung, Intermediate der Spaltung von Bisurethanen) mit sich selbst. Um diese Probleme zu vermeiden, müssen die Spaltprodukte Isocyanat und Alkohol aus dem Carbamat-Spaltgas möglichst schnell voneinander getrennt werden. Es ist weiterhin bekannt, dass die Problematik der Rück- und Weiterreaktionen im Laufe der Spaltung reduziert wird, indem die Carbamat-Spaltung in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt wird, da die Reaktionsgeschwindigkeit der Rückreaktion von Isocyanat und Alkohol (Urethanisierung) sowie auch der Weiterreaktionen bekanntermaßen von der Art des Lösungsmittels und der Verdünnung durch das Lösungsmittel abhängig ist. Beispielsweise finden sich in J. H. Saunders und K. C. Frisch: Polyurethanes, Chemistry and Technology, 1962, S. 146, Tabelle 10, Angaben über die Reaktivität von Isocyanaten mit Alkoholen in Gegenwart unterschiedlicher Lösungsmittel.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于制备由氨基甲酸酯的热分解,也称为氨基甲酸酯或氨基甲酸乙酯的异氰酸酯已知的方法。 氨基甲酸酯正在成为制备异氰酸酯无光气过程中越来越重要。 用于氨基甲酸酯不同装置的技术实现已经提出了,特别是柱(在EP 0795543),流化床反应器(在EP 555 628和DE 199 07 648),降膜或薄膜蒸发器(EP 0092738)。 氨基甲酸酯可以在液相或在气相中进行操作。 有问题的氨基甲酸酯的热裂解是从裂解产物与其自身或与起始材料的进一步反应所产生的高分子量的副组分的形成。 这会导致设备存款以限制连续运行,并导致产量损失。 该残渣中含有特定的脲基甲酸酯和异氰脲酸酯。 该副产物也由Halburethanen(Semicarbamaten,即,氨基甲酸乙酯和含异氰酸酯的双官能化合物,中间体bisurethanes的裂解的)与本身的反应形成。为了避免这些问题,裂解产物的异氰酸酯和醇必须进行氨基甲酸酯裂解气 尽可能快地从对方。 还已知的是,背面和进一步反应的问题是在裂解的过程中通过在存在氨基甲酸酯裂解减少由溶剂的,因为异氰酸酯和醇(氨基甲酸酯)的逆反应的反应速率以及从已知的进一步的反应 的溶剂通过溶剂的类型和稀释依赖。 聚氨酯,化学和技术,1962年,第146页,表10,对在不同的溶剂的存在下的醇的异氰酸酯的反应性信息:例如,可以在J. H. Saunders和K. C.弗里希找到。

    PROCESS FOR MAKING A CRYSTALLINE ALKALI METAL SALT OF A COMPLEXING AGENT, AND CRYSTALLINE COMPLEXING AGENT
    8.
    发明申请
    PROCESS FOR MAKING A CRYSTALLINE ALKALI METAL SALT OF A COMPLEXING AGENT, AND CRYSTALLINE COMPLEXING AGENT 审中-公开
    制备复合剂结晶碱金属盐的方法和结晶复合剂

    公开(公告)号:WO2017102483A1

    公开(公告)日:2017-06-22

    申请号:PCT/EP2016/080001

    申请日:2016-12-07

    Applicant: BASF SE

    CPC classification number: C07C227/18 C07C227/10 C11D3/33 C07C227/42 C07C229/36

    Abstract: Process for manufacturing a crystalline alkali metal salt of the general formula (I) [R 1 -CH(COO)-N(CH 2 -COO) 2 ]M 1 3 (I) wherein M 1 is selected from alkali metal cations, same or different, R 1 is selected from C 1 -C 4 -alkyl and CH 2 CH 2 COOM 1 , comprising the step of (b) crystallizing said alkali metal salt from an aqueous solution containing in the range of from 5 to 30% by weight of alkali metal hydroxide, referring to said aqueous solution.

    Abstract translation: 制备通式(I)的结晶碱金属盐的方法[R 1 -CH(COO)-N(CH 2)2] -COO)2 M 1 M 3(I)其中M 1选自碱金属阳离子,相同的 或者不同,R 1选自C 1 -C 4 - 烷基和CH 2 CH 2 - 包括以下步骤:(b)使所述碱金属盐从含有5至30重量%的碱金属氢氧化物的水溶液中结晶出来,指的是 所述水溶液。

    PROCESS FOR PREPARING ISOCYANATE COMPOUND
    9.
    发明申请
    PROCESS FOR PREPARING ISOCYANATE COMPOUND 审中-公开
    制备异氰酸酯化合物的方法

    公开(公告)号:WO2016177761A1

    公开(公告)日:2016-11-10

    申请号:PCT/EP2016/059955

    申请日:2016-05-04

    Applicant: BASF SE

    Abstract: The present invention relates to a process for the preparation of an isocyanate compound comprising the steps of: a) Reacting an amine compound A having at least one primary amino group with CO 2 and an organotin compound S having at least one radical OR 3 attached to the tin atom of the organotin compound, wherein R 3 is a C-bound organic radical having from 1 to 30 carbon atoms, wherein 1, 2 or 3 carbon atoms may be replaced by oxygen or nitrogen, to convert at least one of the primary amino groups in the amine compound A into a carbamate group, thereby obtaining a carbamate compound C; b) cleavage of the carbamate groups in the carbamate compound C obtained in step a) to form the isocyanate compound and an alcohol R 3 OH, without separation of the tin compound formed in step a); c) obtaining the isocyanate compound from the reaction mixture of step b).

    Abstract translation: 本发明涉及一种制备异氰酸酯化合物的方法,包括以下步骤:a)使具有至少一个伯氨基的胺化合物A与具有至少一个连接到锡上的基团OR3的有机锡化合物S反应 有机锡化合物的原子,其中R 3是具有1至30个碳原子的C-结合的有机基团,其中1,2或3个碳原子可被氧或氮所取代,以将至少一个伯氨基转化为 胺化合物A变成氨基甲酸酯基,从而得到氨基甲酸酯化合物C; b)在步骤a)中获得的氨基甲酸酯化合物C中的氨基甲酸酯基裂解,以形成异氰酸酯化合物和醇R3OH,而不分离步骤a)中形成的锡化合物; c)从步骤b)的反应混合物中得到异氰酸酯化合物。

    NEBENPRODUKTARME POLYPHENYLENPOLYMETHYLENPOLYISOCYANATE
    10.
    发明申请
    NEBENPRODUKTARME POLYPHENYLENPOLYMETHYLENPOLYISOCYANATE 审中-公开
    产品侧臂亚苯基多亚

    公开(公告)号:WO2016120167A1

    公开(公告)日:2016-08-04

    申请号:PCT/EP2016/051339

    申请日:2016-01-22

    Applicant: BASF SE

    Abstract: Die Erfindung betrifft Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate mit einer NCO-Zahl von mindestens 29 % enthaltend weniger als 2 Gew.-% Harnstoffe, weniger als 8 Gew.-% Carbodiimide oder Uretonimine und weniger als 1000 ppm organische Chlorverbindungen. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können erfindungsgemäß hergestellt werden, indem (i) Polyphenylenpolymethylenpolyamine mit organischen Carbonaten zu den entsprechenden Polyphenylenpolymethylenpolycarbamaten umgesetzt werden, (ii) die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate zu den Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanaten thermisch gespalten werden, wobei vor der thermischen Spaltung die in dem die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemisch vorhandenen freien Aminogruppen oder Harnstoffgruppen mit einem Derivatisierungsreagenz zu Amidgruppen oder zu Urethangruppen umgesetzt werden. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können weiterhin erfindungsgemäß hergestellt werden, indem vor der thermischen Spaltung durch Filtration des die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemischs über ein festes saures Adsorbens in Gegenwart einer in dem Carbamat-Rohgemisch gelösten Säure in dem Carbamat-Rohgemisch vorhandene, freie Aminogruppen oder Harnstoffgruppen aufweisende Verbindungen aus dem Carbamat-Rohgemisch abgetrennt werden.

    Abstract translation: 本发明涉及一种具有含有小于2份重量%的脲,小于8重量%,碳二亚胺或脲酮亚胺,和小于1000ppm的有机氯化合物的至少29%的NCO值亚苯基多亚甲基多异氰酸酯。 该亚苯基多亚甲基多异氰酸酯可根据本发明制造(I)Polyphenylenpolymethylenpolyamine与有机碳酸酯形成相应的Polyphenylenpolymethylenpolycarbamaten反应,(ii)所述Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate被热裂解的亚苯基多亚甲基多异氰酸酯,其中在所述热的含氨基甲酸盐的粗游离裂化存在于Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate 氨基或脲基团与衍生化试剂反应以酰胺或氨基甲酸酯基团反应。 该亚苯基多亚甲基多异氰酸酯也可以根据本发明通过使,游离氨基或脲基团具有之前通过在中的溶质的存在下,在氨基甲酸盐粗酸中可用的氨基甲酸酯粗混合物的固体酸性吸附剂含有氨基甲酸酯粗混合物中的Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate的过滤热裂解化合物制备, 从粗氨基甲酸酯分离。

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