Abstract:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Isomerisierung von cis-2-Pentennitril zu 3-Pentennitrilen in Gegenwart von 1,4-Diazabicyclo-[2.2.2]octan als Katalysator.
Abstract:
Verfahren zur Herstellung eines oder mehrerer Komplexbildner, ausgewählt aus Methylglycindiessigsäure, Glutaminsäurediessigsäure und deren Salzen, durch katalytische Dehydrierung von N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-alanin und/oder N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-glutaminsäure bzw. deren Salzen in Gegenwart von Alkalihydroxid, wobei ein Katalysator enthaltend Kupfer und Zirkoniumdioxid eingesetzt wird, dessen Aktivierung eine Reduktion ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorstufe des betreffenden Katalysators einen Kristallisationsgrad K, definiert als (I) im Bereich von 0 bis 50 % aufweist.
Abstract:
Verfahren zur Regenerierung von Raney-Katalysatoren, in dem man den Katalysator mit flüssigem Ammoniak mit einem Wassergehalt von weniger als 5 Gew.% und Wasserstoff mit einem Partialdruck von 0,1 bis 40 MPa im Temperaturbereich von 50 bis 350 °C mindestens 0,1 Stunden behandelt.
Abstract:
Verfahren zur Herstellung von EDDN und/oder EDMN durch Umsetzung von FA, HCN und EDA, wobei die Umsetzung in Gegenwart von Wasser erfolgt, und man nach der Umsetzung Wasser aus dem Reaktionsgemisch in einer Destillationskolonne abreichert, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels durchgeführt wird, welches bei dem in der Kolonne herrschenden Destillationsdruck einen Siedepunkt zwischen Wasser und EDDN und/oder EDMN aufweist oder welches ein leichtsiedendes Azeotrop mit Wasser bildet.
Abstract:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aminocarboxylaten, ausgehend von Aminen durch Anwendung einer Reaktionssequenz aus Ethoxylierung zu Aminoalkoholen und nachfolgender oxidativer Dehydrierung zu den entsprechenden Aminocarboxylaten, insbesondere den Alkali- bzw. Erdalkalisalzen der Komplexbildner MGDA (Methylglycindiessigsäure), EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) und GLDA (Glutaminsäurediessigsäure) bzw. deren freien Säuren.
Abstract:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch thermische Spaltung von Carbamaten, auch als Carbamidsäureester oder Urethane bekannt. Die Carbamatspaltung gewinnt zunehmend an Bedeutung als phosgenfreies Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten. Zur technischen Durchführung der Carbamatspaltung wurden unterschiedliche Apparate vorgeschlagen, insbesondere Kolonnen (in EP 0 795 543), Wirbelschichtreaktoren (in EP 555 628 und in DE 199 07 648), Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer (in EP 0 092 738). Die Carbamatspaltung kann in der Flüssig- oder in der Gasphase betrieben werden. Problematisch bei der thermischen Spaltung von Carbamaten ist die Bildung von hochmolekularen Nebenkomponenten, die durch Weiterreaktion der Spaltprodukte mit sich selbst oder den Ausgangsstoffen entstehen. Diese können zu Ablagerungen in den Apparaten führen, damit den kontinuierlichen Betrieb einschränken und zu Ausbeuteverlusten führen. Die Rückstände enthalten insbesondere Allophanate und Isocyanurate. Die Nebenprodukte entstehen auch durch die Reaktion von Halburethanen (Semicarbamaten, d.h. eine Urethan- und eine Isocyanatfunktion enthaltende difunktionale Verbindung, Intermediate der Spaltung von Bisurethanen) mit sich selbst. Um diese Probleme zu vermeiden, müssen die Spaltprodukte Isocyanat und Alkohol aus dem Carbamat-Spaltgas möglichst schnell voneinander getrennt werden. Es ist weiterhin bekannt, dass die Problematik der Rück- und Weiterreaktionen im Laufe der Spaltung reduziert wird, indem die Carbamat-Spaltung in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt wird, da die Reaktionsgeschwindigkeit der Rückreaktion von Isocyanat und Alkohol (Urethanisierung) sowie auch der Weiterreaktionen bekanntermaßen von der Art des Lösungsmittels und der Verdünnung durch das Lösungsmittel abhängig ist. Beispielsweise finden sich in J. H. Saunders und K. C. Frisch: Polyurethanes, Chemistry and Technology, 1962, S. 146, Tabelle 10, Angaben über die Reaktivität von Isocyanaten mit Alkoholen in Gegenwart unterschiedlicher Lösungsmittel.
Abstract:
Inhalt der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formamiden durch Umsetzung von aromatischen Aminen mit einem Ameisensäureester in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator eine phosphorhaltige Säure oder ein Lewis-saures Metallsalz ist.
Abstract:
Process for manufacturing a crystalline alkali metal salt of the general formula (I) [R 1 -CH(COO)-N(CH 2 -COO) 2 ]M 1 3 (I) wherein M 1 is selected from alkali metal cations, same or different, R 1 is selected from C 1 -C 4 -alkyl and CH 2 CH 2 COOM 1 , comprising the step of (b) crystallizing said alkali metal salt from an aqueous solution containing in the range of from 5 to 30% by weight of alkali metal hydroxide, referring to said aqueous solution.
Abstract:
The present invention relates to a process for the preparation of an isocyanate compound comprising the steps of: a) Reacting an amine compound A having at least one primary amino group with CO 2 and an organotin compound S having at least one radical OR 3 attached to the tin atom of the organotin compound, wherein R 3 is a C-bound organic radical having from 1 to 30 carbon atoms, wherein 1, 2 or 3 carbon atoms may be replaced by oxygen or nitrogen, to convert at least one of the primary amino groups in the amine compound A into a carbamate group, thereby obtaining a carbamate compound C; b) cleavage of the carbamate groups in the carbamate compound C obtained in step a) to form the isocyanate compound and an alcohol R 3 OH, without separation of the tin compound formed in step a); c) obtaining the isocyanate compound from the reaction mixture of step b).
Abstract:
Die Erfindung betrifft Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate mit einer NCO-Zahl von mindestens 29 % enthaltend weniger als 2 Gew.-% Harnstoffe, weniger als 8 Gew.-% Carbodiimide oder Uretonimine und weniger als 1000 ppm organische Chlorverbindungen. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können erfindungsgemäß hergestellt werden, indem (i) Polyphenylenpolymethylenpolyamine mit organischen Carbonaten zu den entsprechenden Polyphenylenpolymethylenpolycarbamaten umgesetzt werden, (ii) die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate zu den Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanaten thermisch gespalten werden, wobei vor der thermischen Spaltung die in dem die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemisch vorhandenen freien Aminogruppen oder Harnstoffgruppen mit einem Derivatisierungsreagenz zu Amidgruppen oder zu Urethangruppen umgesetzt werden. Die Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanate können weiterhin erfindungsgemäß hergestellt werden, indem vor der thermischen Spaltung durch Filtration des die Polyphenylenpolymethylenpolycarbamate enthaltenden Carbamat-Rohgemischs über ein festes saures Adsorbens in Gegenwart einer in dem Carbamat-Rohgemisch gelösten Säure in dem Carbamat-Rohgemisch vorhandene, freie Aminogruppen oder Harnstoffgruppen aufweisende Verbindungen aus dem Carbamat-Rohgemisch abgetrennt werden.