公开(公告)号：CN105315140B

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201510462141.X

申请日：2015-07-31

Applicant: 赢创德固赛有限公司

Inventor： K.米科伊内 ,  R.迈尔 ,  J.赫维希 ,  M.鲁斯 ,  H.赫格尔 ,  L.卡梅雷蒂 ,  J.德林

IPC: C07C45/58 ,  C07C49/413 ,  C07D225/02 ,  C08G69/16

CPC classification number: C07C45/512 ,  B01J23/38 ,  B01J23/44 ,  C07C29/52 ,  C07C45/002 ,  C07C45/28 ,  C07C45/58 ,  C07C45/82 ,  C07C249/04 ,  C07C2601/14 ,  C07D201/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  C07D301/12 ,  C08G69/16 ,  C07C49/413 ,  C07C35/205

Abstract: 本发明提供制备环十二酮（CDON）的方法，其包含步骤a.将环十二烯（CDEN）环氧化成环氧环十二烷（CDAN环氧化物）和b.将CDAN环氧化物重排成CDON，获得包含环十二烷（CDAN）的混合物，其特征在于，从含CDON的混合物中分离CDAN并氧化成CDON。

公开(公告)号：CN104086487A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410347005.1

申请日：2014-07-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  李志会 ,  齐旭东 ,  张东升 ,  徐元媛 ,  杨秋生 ,  赵新强

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，加入溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50~90℃下反应1~5h，得产物己内酰胺；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中，实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成，缩短了反应流程，节省了设备投资；反应条件温和；不副产低价值的硫酸铵；环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到82.7%和97.5%。

公开(公告)号：CN103804295A

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201410014621.5

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN102892752A

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201180024285.7

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D201/04 ,  C07B61/00 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN105315213B

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201510634577.2

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN103804295B

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201410014621.5

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN102892752B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201180024285.7

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D201/04 ,  C07B61/00 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN1155565C

公开(公告)日：2004-06-30

申请号：CN99126962.4

申请日：1999-12-21

Applicant: 普莱克斯技术有限公司

Inventor： D·F·埃切加赖 ,  A·A·M·维洛索 ,  M·L·瓦格纳

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 己内酰胺制备方法包括：空气与氨气在氨转化区反应形成氧化一氮；将至少一部分氧化一氮氧化成二氧化氮形成富NOx反应产物气流；在吸收区用含磷酸溶液反应吸收富NOx气流形成硝酸根离子；在脱气区硝酸根离子与空气接触产生富硝酸盐反应产物水流；在磷酸存在下用氢气还原富硝酸盐水流制备磷酸羟铵；用环己酮肟化磷酸羟铵形成环己酮肟；和将环己酮肟转变成己内酰胺。在氨转化区下游加入增补氧气，提高富NOx反应产物气流中二氧化氮的形成量和形成率。

公开(公告)号：CN1263090A

公开(公告)日：2000-08-16

申请号：CN99126962.4

申请日：1999-12-21

Applicant: 普拉塞尔技术有限公司

Inventor： D·F·埃切加赖 ,  A·A·M·维洛索 ,  M·L·瓦格纳

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 已内酰胺制备方法包括:空气与氨气在氨转化区反应形成氧化一氮;将至少一部分氧化一氮氧化成二氧化氮形成富NOx反应产物气流;在吸收区用含磷酸溶液反应吸收富NOx气流形成硝酸根离子;在脱气区硝酸根离子与空气接触产生富硝酸盐反应产物水流;在磷酸存在下用氢气还原富硝酸盐水流制备磷酸羟铵;用环已酮肟化磷酸羟铵形成环已酮肟;和将环已酮肟转变成已内酰胺。在氨转化区下游加入增补氧气,提高富NOx反应产物气流中二氧化氮的形成量和形成率。

公开(公告)号：WO2011115132A1

公开(公告)日：2011-09-22

申请号：PCT/JP2011/056098

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部興産株式会社 ,  釘本 純一 ,  河井 譲治 ,  倭 和雄 ,  岡田 昌英 ,  杉本 常実 ,  松本 紘

Inventor： 釘本　純一 ,  河井　譲治 ,  倭　和雄 ,  岡田　昌英 ,  杉本　常実 ,  松本　紘

IPC: C07D201/04 ,  C07B61/00 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 　本発明は、高純度、高品質のアミド化合物、特にラクタムを製造する方法に関する。　本発明の第一の態様においては、オキシム化工程にリサイクルされる溶液中のハロゲン化物、アルデヒド化合物、アルコール化合物、ニトリル化合物の含有量を、それぞれ原料であるケトンに対して０．４モル％以下とすることを特徴とする。本発明の第二の態様においては、ケトン、オキシム、およびアミド化合物から成る群から選ばれる１種類以上の化合物の水素化精製および／または晶析精製を行い、二重結合を含む不純物を除去することを特徴とする。本発明の第三の態様においては、再結晶により精製されたシクロアルカノンを用いて、橋かけ環状構造を有する不純物の含有量を抑制することを特徴とする。

Abstract translation: 公开了一种制备高纯度，优质酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。 第一实施方案的特征在于，在肟化方法中，作为起始原料的酮的每种酮的再循环溶液中的卤化物，醛化合物，醇化合物和腈化合物的含量为0.4mol％。 第二个实施方案的特征在于氢化纯化和/或结晶纯化在一种或多种选自酮，肟和酰胺化合物的化合物中进行，并且除去含有双键的杂质。 第三个实施方案的特征在于，使用通过重结晶纯化的环烷酮控制具有桥连环结构的杂质的含量。