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公开(公告)号:CN108602736A
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201680081012.9
申请日:2016-12-06
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07C27/00 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C45/53 , C07C49/403
Abstract: 提供了一种通过使用碱性水溶液快速并且高选择性分解氢过氧化物并通过回收和再循环碱来低成本制造相应的目标酮和/或醇的方法和系统。本方法包括:中和步骤,通过使氧化反应溶液与包含碱金属碳酸盐的第一碱性溶液接触而将氧化反应溶液中的至少一部分羧酸中和,并将反应混合物分离为第一油相和第一水相;皂化步骤,通过使第一油相与具有比第一碱性溶液更高的pH值的第二碱性溶液接触而分解第一油相中的氢过氧化物和酯化合物,并将反应混合物分离为第二油相和第二水相;碱回收步骤,从第一水相回收碱金属碳酸盐,并将所述碱金属碳酸盐再循环到第一碱性溶液。
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公开(公告)号:CN103864657A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410014561.7
申请日:2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物,特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少,基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮,肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号:CN102639507A
公开(公告)日:2012-08-15
申请号:CN201080053264.3
申请日:2010-09-24
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 公开了一种由化学式表示的环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和其盐酸盐,以及用于制备其的方法。进一步公开了用于制备酰胺化合物的方法,包括将环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和氯化氢和/或路易斯酸,或环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟盐酸盐作为重排催化剂和/或反应起始材料用在反应步骤中。进一步公开了一种使用亚硫酰氯在连续流动设备中通过肟化合物的贝克曼重排反应制备酰胺化合物的方法,其中混合并反应所述肟化合物和亚硫酰氯以形成含氯原子的催化活性物质,然后,使用所述催化活性物质进行所述肟化合物的贝克曼重排反应。
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公开(公告)号:CN105315213A
公开(公告)日:2016-02-10
申请号:CN201510634577.2
申请日:2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/06
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物,特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少,基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮,肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号:CN103140286A
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201180047738.8
申请日:2011-09-26
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: B01J31/02 , B01J31/04 , C07C29/50 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/303 , C07C407/00 , C07C409/14 , C07B61/00
CPC classification number: C07C407/00 , B01J19/02 , B01J31/0241 , B01J31/0247 , B01J31/0258 , B01J31/04 , B01J31/2239 , B01J2231/70 , B01J2531/845 , C07C29/50 , C07C45/33 , C07C251/36 , C07C251/44 , C07C251/48 , C07C2601/14 , C07C49/303 , C07C35/08
Abstract: 在本发明的一个实施方式中,通过在例如甲基乙基酮、N-羟基琥珀酰亚胺之类的N-羟基化合物与例如磷酸二丁酯之类的磷酸酯的共存下用分子态氧将烃化合物氧化,从而能够以高收率生产率良好地制造烃化合物的氧化物。在本发明的另一实施方式中,通过使用包含例如甲基乙基酮肟之类的肟化合物的氧化催化剂,从而能够以高收率制造烃化合物的氧化物。在本发明的另一实施方式中,通过使用具有由不产生例如过渡金属离子的材料形成的内表面的装置,在160℃以下的温度下将烃化合物氧化,使所得的氢过氧化物分解,从而能够以高收率制醇和/或酮。
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公开(公告)号:CN102639507B
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201080053264.3
申请日:2010-09-24
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 公开了一种由化学式表示的环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和其盐酸盐,以及用于制备其的方法。进一步公开了用于制备酰胺化合物的方法,包括将环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和氯化氢和/或路易斯酸,或环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟盐酸盐作为重排催化剂和/或反应起始材料用在反应步骤中。进一步公开了一种使用亚硫酰氯在连续流动设备中通过肟化合物的贝克曼重排反应制备酰胺化合物的方法,其中混合并反应所述肟化合物和亚硫酰氯以形成含氯原子的催化活性物质,然后,使用所述催化活性物质进行所述肟化合物的贝克曼重排反应。
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公开(公告)号:CN103804295A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410014621.5
申请日:2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/04
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物,特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少,基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮,肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号:CN102906065A
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201180025500.5
申请日:2011-03-23
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07C249/08 , C07C251/44 , C07B61/00
CPC classification number: C07C249/08 , C07C2601/20 , C07C251/44
Abstract: 本发明涉及一种用于制备肟的方法,包括在由水相和疏水溶剂相组成的体系中,在羧酸和/或其盐的存在下,使酮和羟胺进行反应。
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公开(公告)号:CN102892752A
公开(公告)日:2013-01-23
申请号:CN201180024285.7
申请日:2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/04 , C07B61/00 , C07D225/02
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物,特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少,基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮,肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号:CN105315213B
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201510634577.2
申请日:2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D225/02 , C07D201/06
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物,特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少,基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮,肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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