公开(公告)号：CN119462387A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202510058560.0

申请日：2025-01-15

Applicant: 烟台泰和新材高分子新材料研究院有限公司 ,  泰和新材(宁夏)科技研发有限公司

Inventor： 张文慧 ,  梁玉龙 ,  陈永军 ,  王锋

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及硝基苯生产技术领域，具体涉及一种低酸条件下采用微反应器制备硝基苯的方法，所述制备硝基苯的方法为：将硝化剂和原料苯通入到微反应器中进行硝化反应得到硝基苯，所述微反应器至少设有四个反应模块串联，硝化剂和原料苯在第一反应模块进料，硝化反应过程中在除了第一反应模块以外的其他反应模块里的至少一个反应模块中补加浓硫酸；所述硝化剂中的硫酸的有效浓度为不高于77%。所述制备硝基苯的方法解决了在低酸环境下苯在微反应系统中反应稳定性差，转化不完全，残留量大，影响二硝化以及废酸产生量大的生产问题。最终实现了二硝化废酸和酸性苯的套用工艺，生产过程安全可靠，操作弹性大，稳定性强。

公开(公告)号：CN118771968B

公开(公告)日：2025-01-28

申请号：CN202411266658.7

申请日：2024-09-11

Applicant: 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

Inventor： 潘超 ,  曹国垒 ,  吴斌

IPC: C07C45/78 ,  C07C45/85 ,  C07C45/80 ,  C07C45/82 ,  C07C49/807 ,  C07C201/08 ,  C07C205/46 ,  C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于有机化工生产技术领域，公开了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮母液分离及利用的方法，先将98%硫酸与发烟硝酸制备成混酸，然后将混酸滴入到含有2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮与2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮的母液中，升温，保温反应，静置分层，将有机相减压精馏得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮；残留底液加入四甲基氯化铵、氟化钾和DMF后升温反应，过滤，将滤液减压脱除DMF，然后加入次氯酸钠溶液保温搅拌，调节pH值，过滤收集固体，得到5‑硝基‑2,3,6‑三氟苯甲酸，再加入喹啉溶剂，氧化亚铜催化剂；在氮气保护下，升温反应；精馏得到2,4,5‑三氟硝基苯。本发明能有效的将母液中2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮与2,6‑二氟‑3‑氟苯乙酮进行分离，并制备得到2,4,5‑三氟硝基苯；降低生产成本的同时带来可观的经济效益。

公开(公告)号：CN113939495B

公开(公告)日：2025-01-07

申请号：CN202080044511.7

申请日：2020-04-14

Applicant: 科思创德国股份有限公司

Inventor： T·克瑙夫 ,  M·卡莱姆 ,  C·德鲁姆 ,  A·拉科斯

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种用于制备硝基苯的连续运行的方法，包括以下步骤：a)在绝热条件下用硫酸和硝酸硝化苯，基于硝酸计，使用化学计量过量的苯；b)首先在专门为此目的提供的气体分离器中从粗硝化工艺产物中分离出包含苯和气态次级组分的气相，然后在布置在下游的相分离设备中将由此获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相分离成硫酸相和硝基苯相；c)后处理硝基苯相，获得硝基苯。本发明还涉及适合进行本发明方法的生产装置。

公开(公告)号：CN119241365A

公开(公告)日：2025-01-03

申请号：CN202411773942.3

申请日：2024-12-05

Applicant: 山东华鲁恒升化工股份有限公司

Inventor： 于富红 ,  崔丽凤 ,  张书芳 ,  张帅 ,  刘鹏飞 ,  杜东宇

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,4‑二硝基甲苯的制备方法，属于有机合成的技术领域。包括将甲苯溶于溶剂中，在浓硫酸的催化下，滴加使用溶剂稀释后的发烟硝酸溶液反应，获得2,4‑二硝基甲苯；其中，甲苯与发烟硝酸的摩尔投料比为1:（2.1~2.2）；溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷中的一种。本发明通过将等摩尔量的发烟硝酸溶于溶剂中稀释，然后加入甲苯中进行反应，可以有效的控制硝化剂的投料量，避免三硝化产物的生成。

公开(公告)号：CN119213163A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202380040782.9

申请日：2023-05-16

Applicant: 迪帕克亚硝酸盐有限公司

Inventor： 加内桑·穆鲁加南丹 ,  拉金德拉·加亚雷 ,  加内什·萨伦克

IPC: C23C16/00 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种用于连续制造单硝基三氟化苯(NBTF)的系统。该系统设有通过使反应物在反应中转化率为90～98％的单硝基三氟化苯第一反应器；设计用于完成反应物的剩余2％至10％反应转化率的单硝基三氟化苯第二反应器；可以将含有硝基三氟化苯的有机层与含有混合硫酸的水层分离的第三反应器。所述系统还包括洗涤有机层并且以特定比例分离4‑硝基三氟化苯(4‑NBTF)、2‑硝基三氟化苯(2‑NBTF)和3‑硝基三氟化苯(3‑NBTF)的洗涤装置。所述系统能够通过单硝化来实现高产、无腐蚀、快速、紧凑、更便宜且经济可行的NBTF生产，并且在过程中实施废酸的可重复使用回收，以实现环境效益和成本效益。

公开(公告)号：CN119118841A

公开(公告)日：2024-12-13

申请号：CN202411181897.2

申请日：2024-08-27

Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司

Inventor： 解卫宇 ,  顾林江 ,  陈少君 ,  卢晓健 ,  刘妍 ,  宋小艳 ,  郭朝志 ,  许善宗

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  B01J19/24

Abstract: 本申请涉及一种制备2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯的方法，包括以下步骤：以2,6‑二氯氟苯为原料，采用连续管式硝化反应器，与硝酸和硫酸的混合物进行反应，制备2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯；对流出所述硝化反应器的硫酸进行浓缩回收；其中，硝酸浓度为85％，硝酸与硫酸的体积比为20‑10:1。本申请还提供了用于执行该方法的系统。该方法显著提高了生产的安全性以及资源的利用效率。

公开(公告)号：CN119100933A

公开(公告)日：2024-12-10

申请号：CN202411242826.9

申请日：2024-09-05

Applicant: 江山(宜昌)作物科技有限公司

Inventor： 董垒 ,  徐伟 ,  何亚楠 ,  郭建平 ,  范钧翔 ,  王江丽

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/44 ,  C07C205/58 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C17/14 ,  C07C25/13 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明涉及农药化工中间体的制备技术领域，涉及一种含硝基的芳香醛、芳香酸的联产制备方法。包括以下步骤：步骤1：将甲基芳香类化合物与氯气进行氯化反应，合成混合物A；步骤2：将混合物A与硝酸进行硝化反应，合成混合物B；步骤3：将混合物B通过水解反应，得到混合物C；步骤4：将混合物C通过碱洗、分层，上层经后处理得到含硝基的芳香醛，下层经pH调节得到含硝基的芳香酸。本发明属于连续化工艺，安全且高效；不需经过成二氯苄、三氯苄的精馏分离，能耗大大降低；且该方法中产生的含硝基芳香酸，同样是农药产品苯嘧磺草胺的关键中间体，两种中间体仅需通过分层即可分离，操作简单，整体收率大大提升，原料利用率高。

公开(公告)号：CN119059913A

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202411277842.1

申请日：2024-09-12

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 黄军 ,  温英杰

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/37 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  B01J27/10

Abstract: 本发明提供一种一锅氯化硝化反应制备4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯的方法，在催化剂和双氧水作用下氧化盐酸氯化1,4‑二甲氧基苯得到2‑氯‑1,4‑二甲氧基苯。之后，通过催化剂和硝酸对产物进一步硝化得到4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯。本方法可以融合氯化硝化反应一步催化高选择性制备4‑氯‑2,5‑二甲氧基硝基苯，具有很好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN118908836A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410974572.3

申请日：2024-07-19

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 陈光文 ,  陈饶 ,  尧超群 ,  韩梅 ,  郭笑妮

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/24

Abstract: 本发明公开了一种带有静态混合装置的管式反应器多级加料连续合成三硝基间苯三酚的方法，该方法包括以下步骤：(1)将无水间苯三酚溶于浓硫酸配成间苯三酚硫酸溶液作为反应物料，硝硫混酸作为硝化剂。(2)将反应物料由计量泵分别泵入带有静态混合装置的一个入口，硝化剂分级由计量泵泵入静态混合装置的另一个入口进行混合，随后进入管式反应器进行反应。(3)管式反应器出口反应液流入搅拌釜，继续保温反应。(4)反应液经冰水淬灭、过滤、洗涤、干燥，得到最终产物三硝基间苯三酚。本发明利用分级加料控制反应速率，静态混合元件强化流体混合，管式反应器强化流体换热，实现了反应过程混合、传热和反应速率的匹配。

公开(公告)号：CN118908835A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410908726.9

申请日：2024-07-08

Applicant: 川北医学院

Inventor： 徐子康 ,  王小娟 ,  陈斌 ,  罗婷婷 ,  张华 ,  李明夏 ,  毛窝牛 ,  蒋雨欣 ,  李丹丹 ,  胥湘

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，提供了一种2‑硝基‑5‑氟苯甲醚制备方法，包括以下步骤：将3‑氟苯甲醚溶于溶剂中，控温后加入硝酸盐，控温反应一段时间后，旋蒸回收溶剂，加入有机溶剂萃取，弃掉水相，经洗涤、干燥、过滤、减压蒸除溶剂即得油状液体产物，经进一步纯化得目标产物2‑硝基‑5‑氟苯甲醚；本发明合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化，采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源，无需过量的原料，工艺设备简单，操作容易，反应条件温和，对环境友好，成本低，收率高，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。