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公开(公告)号:CN118908834A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202410908716.5
申请日:2024-07-08
Applicant: 川北医学院
IPC: C07C201/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体而言,提供了一种4‑甲基‑3‑硝基苯甲酸乙酯制备方法,包括以下步骤:将4‑甲基苯甲酸乙酯溶于溶剂中,控温后加入硝酸盐,然后缓慢滴入酸酐溶液,控温一段时间后;经处理得到油状液体产物,油状液体产物经进一步纯化得纯品4‑甲基‑3‑硝基苯甲酸乙酯;本发明合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化,采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源,无需过量的原料,工艺设备简单,操作容易,反应条件温和,对环境友好,成本低,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN118908875A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202410908714.6
申请日:2024-07-08
Applicant: 川北医学院
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体而言,提供了一种1‑甲基‑2‑硝基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚,其结构式为:#imgabs0#还提供了一种1‑甲基‑2‑硝基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚制备方法,包括以下步骤:以1‑甲基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚为原料,加入溶剂,控温后加入硝酸盐,然后缓慢滴入酸酐溶液,控温反应一段时间后,经处理得到1‑甲基‑2‑硝基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚粗品,粗品纯化得纯品1‑甲基‑2‑硝基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚;本发明以1‑甲基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚为起始原料制备目标产物,经一步亲电硝化反应高效、安全地制备1‑甲基‑2‑硝基‑3‑(1,4‑萘醌‑2‑基)吲哚,合成方法操作容易,对环境友好,成本低,收率高,且副产物少,收率高,可商业化大规模的制备和生产。
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公开(公告)号:CN116621762A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310578372.1
申请日:2023-05-22
Applicant: 川北医学院
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明提供了一种3‑硝基吲哚类似物,其结构式为:其中,R1包括但不限于烷基,芳基,酰基;R2包括但不限于烷基,氢,芳基,酰基;R3包括但不限于烷基,卤素,氢;还提供了一种3‑硝基吲哚类似物制备方法,包括以下步骤:以吲哚衍生物为原料,加入溶剂、硝酸盐,在一定反应温度下滴入酸酐反应一段时间后经萃取、干燥、过滤,减压蒸除溶剂得3‑硝基吲哚类似物粗品,粗品进一步纯化得纯品3‑硝基吲哚类似物。本发明以吲哚衍生物为起始原料经一步亲电硝化反应高效、安全地制备3‑硝基吲哚类似物;重要的是,本发明开发了一种不用硝酸即可在接近室温的条件下制备3‑硝基吲哚类似物的合成方法,且副产物少,收率高,可商业化大规模的制备和生产。
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公开(公告)号:CN118908835A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202410908726.9
申请日:2024-07-08
Applicant: 川北医学院
IPC: C07C201/08 , C07C205/37
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体而言,提供了一种2‑硝基‑5‑氟苯甲醚制备方法,包括以下步骤:将3‑氟苯甲醚溶于溶剂中,控温后加入硝酸盐,控温反应一段时间后,旋蒸回收溶剂,加入有机溶剂萃取,弃掉水相,经洗涤、干燥、过滤、减压蒸除溶剂即得油状液体产物,经进一步纯化得目标产物2‑硝基‑5‑氟苯甲醚;本发明合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化,采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源,无需过量的原料,工艺设备简单,操作容易,反应条件温和,对环境友好,成本低,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN118439975A
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202410469210.9
申请日:2024-04-18
Applicant: 川北医学院
IPC: C07C269/04 , C07C269/06 , C07C271/14
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,提供了一种4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基‑N‑叔丁氧基苯胺的制备方法,包括以下步骤:(1)以4‑氟‑2‑甲氧基苯胺为原料,加入溶剂、碱,反应一段时间后,加入二碳酸二叔丁酯,再反应一段时间后,经处理后得中间体4‑氟‑2‑甲氧基‑N‑叔丁氧基苯胺;(2)将步骤(1)得到的中间体4‑氟‑2‑甲氧基‑N‑叔丁氧基苯胺溶于溶剂中,然后加入硝酸盐,并缓慢滴入酸酐溶液,反应完全后,经处理得4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基N‑叔丁氧基苯胺纯品;本发明制备工艺设备简单,操作容易,对环境友好,成本低,收率较好,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN116606238A
公开(公告)日:2023-08-18
申请号:CN202310580636.7
申请日:2023-05-22
Applicant: 川北医学院
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明提供了一种N‑Boc‑3‑硝基吲哚的制备方法,包括以下步骤:以N‑Boc‑吲哚为原料,加入溶剂、硝酸盐,在一定反应温度下滴入酸酐反应一段时间后经萃取、干燥、过滤,减压蒸除溶剂得N‑Boc‑3‑硝基吲哚粗品,粗品进一步纯化得纯品。本发明以N‑Boc‑吲哚为原料,不使用硝酸即可在接近室温的条件下高收率得到N‑Boc‑3‑硝基吲哚,且副产物少,所使用的原料价格低廉、易得,反应条件温和,对环境友好,成本低,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN116606186A
公开(公告)日:2023-08-18
申请号:CN202310578387.8
申请日:2023-05-22
Applicant: 川北医学院
IPC: C07B43/02 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07D333/62 , C07D209/30
Abstract: 本发明提供了一种芳香硝基化合物的制备方法,包括以下步骤:以N‑Boc‑吲哚为原料,加入溶剂、硝酸盐,在一定反应温度下滴入酸酐反应一段时间后经萃取、干燥、过滤,减压蒸除溶剂得芳香硝基化合物粗品,粗品进一步纯化得纯品;本发明以富电子芳烃为原料,不使用硝酸即可在接近室温的条件下得到芳香硝基化合物,且副产物少,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN117050025A
公开(公告)日:2023-11-14
申请号:CN202310861483.3
申请日:2023-07-13
Applicant: 川北医学院
IPC: C07D239/94 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了一种吉非替尼衍生物,其结构式如下:#imgabs0#还提供了其制备方法,包括以下步骤:以N‑(3‑氯‑4‑氟苯基)‑7‑甲氧基‑6‑羟基喹唑啉‑4‑胺为原料,加入碱、溶剂混合均匀,在一定反应条件下反应后,再加入酰氯反应一段时间,然后经过滤、洗涤、干燥,即得吉非替尼衍生物,本发明制备工艺设备简单,操作容易,对环境友好,成本低,收率较好,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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公开(公告)号:CN116947635A
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202310356537.0
申请日:2023-04-04
Applicant: 川北医学院
IPC: C07C67/333 , C07C69/533 , C07C67/313 , C07C69/42 , C07C69/34
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,提供了一种2‑亚甲基丁酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:(1)正丁酸甲酯与氯甲酸甲酯制备乙基丙二酸单甲酯;(2)乙基丙二酸单甲酯制备2‑亚甲基丁酸甲酯,合成路线如下:#imgabs0#本发明以正丁酸甲酯为起始原料制备目标产物;第一步经亲电取代反应与水解反应高效、安全地制备乙基丙二酸单甲酯;再经缩合反应制备目标产物;本发明提供的2‑亚甲基丁酸甲酯全新的制备方法,填补了该化合物制备方法的空白,且对环境友好,成本低,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。
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