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公开(公告)号:CN105622646A
公开(公告)日:2016-06-01
申请号:CN201511032335.2
申请日:2015-12-31
Applicant: 合肥工业大学
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16 , C07F7/18
CPC classification number: C07F3/003 , B01J31/0248 , B01J31/0275 , B01J31/2208 , B01J2231/343 , B01J2531/26 , C07B2200/13 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C07C205/16
Abstract: 一种锌配合物晶体,其化学式如下:该锌配合物晶体(I)的合成方法,是称取1.2809g(0.002mol)四氰乙烯放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将1.2100g(0.001mol)二水合乙酸锌加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,几天后有黄色晶体析出;该配合物在苯甲醛的亨利反应及腈硅化反应中显示了较好的催化性能,其转化率分别为87%及81%。
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公开(公告)号:CN105622434A
公开(公告)日:2016-06-01
申请号:CN201511035285.3
申请日:2015-12-31
Applicant: 天津英吉诺科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/70
CPC classification number: C07C213/02 , C07C201/12 , C07C217/70 , C07C205/32
Abstract: 本发明提供了一种盐酸米多君中间体1-(2,5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法。以2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,在碱作用下与硝基甲烷缩合得到1-(2,5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇,后者经采用硼还原剂进行还原得到1-(2,5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇。本发明提供的1-(2,5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法,具有反应条件温和,操作过程简单,收率高,对环境友好,生产成本低等特点,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105585478A
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201610131176.X
申请日:2016-03-08
Applicant: 天津市敬业精细化工有限公司
IPC: C07C53/42 , C07C51/60 , C07C55/36 , C07C57/03 , C07C57/15 , C07C57/44 , C07C63/06 , C07C63/10 , C07C63/333 , C07C205/57 , C07C201/12 , C07D213/78 , C07D333/40
CPC classification number: C07C53/42 , C07C51/60 , C07C55/36 , C07C57/03 , C07C57/15 , C07C57/44 , C07C63/06 , C07C63/10 , C07C63/333 , C07C201/12 , C07C205/57 , C07D213/78 , C07D333/40
Abstract: 本发明是一种酰氯的制备方法,包括以下步骤:(1)、向反应器中加入羧酸,或将羧酸溶解在有机溶剂中,连接好装置,温度升至100℃~250℃;(2)、往反应器内通入光气反应,后降至室温;(3)、通入氮气将残余的光气及氯化氢赶净,无溶剂反应的反应直接减压蒸馏纯化得所需酰氯;有溶剂反应的反应液减压蒸除溶剂得所需酰氯。本发明不添加任何催化剂,避免了合成过程中由于催化剂分解导致最终酰氯产品色度增加及后期产品中残存催化剂的风险,反应完毕后经过减压蒸馏即可得到高品质酰氯,工艺流程简单,而且由于整个工艺过程除了可吸收利用的光气、氯化氢和二氧化碳外,无其他三废排出,是一种环境友好的酰氯制备方法,具有良好的实施价值。
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公开(公告)号:CN105503611A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510999008.8
申请日:2015-12-24
Applicant: 成都切斯特科技有限公司
Inventor: 彭飞
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
Abstract: 一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入乙醇1200ml,对硝基苯胺1.83mol,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60--65℃,加入亚硫酸钠0.56mol,升高溶液温度至80--85℃,保持回流状态80—120min,分批次加入亚硫酸氢钾0.31—0.33mol,继续反应18—21h,过滤,滤饼用硝基甲烷洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏回收硝基甲烷,剩余物用氯化钾溶液洗涤5—7次,冷却后固化,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,丙睛洗涤,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对硝基苯乙醚;其中,步骤所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35%,步骤所述的硝基甲烷质量分数为65—70%,步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20%,步骤所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。
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公开(公告)号:CN105481715A
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201510988604.6
申请日:2015-12-24
Applicant: 陕西师范大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/19 , C07C205/16 , C07C253/30 , C07C255/53 , C07C205/32
CPC classification number: C07C251/24 , B01J31/1805 , B01J31/2217 , B01J2231/4205 , B01J2531/16 , C07C201/12 , C07C213/00 , C07C249/02 , C07C253/30 , C07C215/44 , C07C205/19 , C07C205/16 , C07C255/53 , C07C205/32
Abstract: 本发明公开了一种樟脑席夫碱及其制备方法和应用,樟脑席夫碱的结构式为其是通过1-异氰酸酯-2-樟脑酮还原、水解得到光学纯的樟脑氨基醇与4-羟基水杨醛反应制备而成。本发明的樟脑席夫碱可作为配体,用于氯化亚铜催化芳香醛和硝基甲烷的不对称Henry反应,所得产物β-硝基醇具有高的对映选择性且产率较高。
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公开(公告)号:CN105481696A
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201511011088.8
申请日:2015-12-30
Applicant: 深圳市华先医药科技有限公司
Inventor: 刘伟锋
IPC: C07C205/44 , C07C201/12
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/44
Abstract: 本发明提供了一种手性二环胍催化的乙醛与硝基烯烃的加成反应,包括如下步骤:S1. 将硝基烯烃类物质1与催化剂在溶剂中混合,加入溶解于溶剂中的乙醛,混合;S2. 将S1步骤中所得的混合物使用强酸淬灭,萃取,干燥,浓缩后即得加成产物;本发明所述方法通过选用特定的催化剂,得到了催化效率高制备路线简单的Michael加成反应产物,为进一步地相关有机化合物和天然产物中间体制备,提供了技术支持,具备极大地应用意义。
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公开(公告)号:CN105418502A
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201510291876.0
申请日:2015-06-01
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07D231/12 , C07D211/90
CPC classification number: C07D211/88 , C07C201/12 , C07C205/53 , C07D207/267 , C07D231/12 , C07D231/16 , C07D405/06 , C07D409/06 , C07D211/90
Abstract: 本发明涉及帕罗西汀技术领域,具体涉及一种帕罗西汀的中间体及其制备方法和用途,所述方法具体为:下式I化合物与式II化合物在手性氧化胺L与稀土金属化合物Ln(OTf)3形成的络合物催化下,有机碱存在下进行反应制备得到下列的式III化合物:其中R1为烷基,苯基或苄基;R2,R3,R4各自独立地为C1-C6的烷基或C6-C10芳基;所述的手性氧化胺L具有如下结构:其中n=1,2;R=Ph-,2,6-Me2C6H3-,2,6-Et2C6H3-,2,6-iPr2C6H3-,Ph2CH-。
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公开(公告)号:CN105418439A
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201510787946.1
申请日:2015-11-17
Applicant: 山东沾化天九化工有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36
CPC classification number: C07C209/365 , C07C201/12 , C07C211/52 , C07C205/12
Abstract: 本发明涉及化工生产领域,特别公开了一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置。该生产3-氯-4-氟苯胺的方法,以3,4-二氯硝基苯为原料,其特征为:将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和相转移催化剂加入到氟化釜内,直接生成3-氯-4-氟硝基苯;3-氯-4-氟硝基苯经水洗将副产物氯化钾和氟化钾溶解在水中全部洗涤;处理后的粗品采用1%铂炭催化剂,在氢化釜内直接和氢气反应还原生成3-氯-4-氟苯胺粗品,然后经减压精馏得到产品。本发明整个工艺流程短,操作简单,自控水平高,产品收率高;反应物中无需添加熔剂,提高了氢化釜的利用率,节省了溶剂精馏装置,降低了生产成本,适于广泛推广应用。
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公开(公告)号:CN105399633A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510705800.8
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C02F9/10 , C02F103/36
CPC classification number: C07C201/12 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F9/00 , C02F2103/36 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法,其步骤如下:向反应釜内加入二甲苯溶液,后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中,向反应釜内添加重铬酸钠,向反应釜中滴加浓硫酸,并静置,分层;将分层后的上层溶液分离出来,并将溶液转移至回收釜内;反应釜内加入NaOH溶液,直至反应釜内的PH为7为止;将中和后的溶液蒸发结晶,收集蒸气,并将蒸气内转移至冷却釜内;向冷却釜内喷淋冷水;将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶,再次蒸发后的蒸气直接排放即可。本发明采用上述生产工艺,能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质,进行回收利用,避免直接排放造成污染的同时,也造成了资源的浪费。
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公开(公告)号:CN105396580A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510890884.7
申请日:2015-12-07
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: B01J23/44 , B01J37/16 , B01J21/10 , C01F7/00 , C07C45/68 , C07C49/788 , C07C1/26 , C07C15/14 , C07C201/12 , C07C205/06
CPC classification number: B01J23/44 , B01J21/10 , B01J37/16 , C01F7/005 , C07C1/26 , C07C45/68 , C07C201/12 , C07C2521/10 , C07C2523/44 , C07C49/788 , C07C15/14 , C07C205/06
Abstract: 生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法,它涉及一种催化剂的方法制备。本发明是为了解决化学还原试剂具有一定的毒性,会污染环境的问题。本方法如下:水滑石载体的制备;还原剂的提取;滑石负载纳米钯催化剂的制备。本发明采用天然生长的生物作为还原剂的来源,同时还能起到表面活性的保护作用,去除了环境污染的隐患,并且其取材来源广泛,大大降低了成本。由于提取生物质为大分子化合物能够起到分散水滑石和钯纳米晶体的作用,制得的Pd纳米粒子粒径分布均匀,高度分散,在催化Suzuki偶联反应中表现出了较高的催化活性,并且可回收重复利用。本发明属于催化剂的制备领域。
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