公开(公告)号：CN112358402A

公开(公告)日：2021-02-12

申请号：CN202011311853.9

申请日：2020-11-20

Applicant: 湖南海利常德农药化工有限公司

Inventor： 罗先福 ,  王燕 ,  虞孝云 ,  刘国文 ,  彭长春 ,  杜升华 ,  黄幼援

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种4′‑氯‑2‑硝基联苯的制备方法，该方法以1‑氯‑4‑(6‑硝基环己‑3‑烯基)‑苯为原料，以金属离子掺杂二氧化锰为氧化剂，在有机溶剂中于110℃～179℃下进行脱氢芳构化反应，得到4′‑氯‑2‑硝基联苯，收率75.5％～84.8％，含量98.0％～99.6％。该制备方法具有收率高、成本低、操作简便、绿色环保等优点。

公开(公告)号：CN112358401A

公开(公告)日：2021-02-12

申请号：CN202011316215.6

申请日：2020-11-22

Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司

Inventor： 孙德明 ,  杨桦 ,  罗汇 ,  吴德文 ,  花磊

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：1)硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40‑45℃，开始滴加原料2.4‑二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6‑7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，取样分析一硝＜1％为终点；2)将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内；3)将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内；4)上述物料结晶结束后放料离心，之后通过造粒得到产品。本发明提供的制备方法具有产量高、纯度高的优点，适合工业化生产，降低了成本。

公开(公告)号：CN112279446A

公开(公告)日：2021-01-29

申请号：CN202011298351.7

申请日：2020-11-19

Applicant: 河北丰源环保科技股份有限公司

Inventor： 苏德水 ,  庞月森 ,  朱建华 ,  李云竹 ,  张满双 ,  董雪立 ,  尹学新

IPC: C02F9/10 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22 ,  C01D9/16 ,  C02F103/36

Abstract: 一种TDI硝化废水的处理及资源回收系统及方法，该系统包括依次连接的：第一冷却结晶塔、活性砂过滤器、树脂吸附塔、第二冷却结晶塔、电芬顿反应器、絮凝沉淀池、纳滤反应器、RO反渗透过滤器和蒸发结晶器。采用本发明的系统对TDI硝化废水进行处理，处理后废水COD去除率可达95％，硝基苯去除率达100％，回收的硝基苯纯度93％‑95％，可回收使用及深度提纯，蒸发结晶的硝酸钠产品含量高于98％，可用于对外销售，大大降低了废水的运行成本，且对环境没有二次污染。

公开(公告)号：CN112250579A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011060944.X

申请日：2020-09-30

Applicant: 广东石油化工学院

Inventor： 张志华 ,  张馨艺 ,  李磊 ,  王煦 ,  蒋达洪 ,  崔宝臣 ,  孙婧

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B01J4/00

Abstract: 本发明涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种2，4‑二硝基氯苯的连续生产方法。该法以浓硝酸、浓硫酸、氯苯为原料，完成混酸溶液配制后，氯苯从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，混酸溶液分为两部分分别从平置的管式反应器的一端和中部注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应。本发明的方法可消除反应过程中的局部返混，提供高效的传质优势，以提高2，4‑二硝基氯苯的收率，容易实现工业化放大生产，且提供高效换热和微量连续化，实现了硝化工艺的稳定控制，减少副产物的产生。

公开(公告)号：CN112209833A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202011134243.6

申请日：2020-10-21

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 刘吉平 ,  方祝青

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种全氘代TNT的制备方法，特别涉及一种多相复式非连续法制备全氘代TNT的方法，属于氘代含能材料的合成技术。该方法操作简便，反应条件温和，产品纯度相对较高；硝化过程无需多个反应釜串联操作，且无需分批加入硝酸，实现了以氘代甲苯为原料，通过多相复式非连续法制备全氘代TNT的工艺流程，为工业上生产全氘代TNT提供了参考。

公开(公告)号：CN112047804A

公开(公告)日：2020-12-08

申请号：CN202010945968.7

申请日：2020-09-10

Applicant: 内蒙古永太化学有限公司

Inventor： 陈少亭 ,  孙震 ,  柴恩德

IPC: C07C17/35 ,  C07C25/13 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C07C209/00 ,  C07C209/74 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明涉及一种3,5‑二氯‑4‑氟溴苯的制备方法，其以2,6‑二氯氟苯为原料，原料简单易得，成本低，所述方法工艺简单，条件温和，对环境友好，中间产物2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯通过结晶的方法分离提纯远比传统的蒸馏手段更高效，工艺安全性高，损耗更小。

公开(公告)号：CN105597354B

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN201510786822.1

申请日：2015-11-16

Applicant: 山东宝源化工股份有限公司

Inventor： 武福明 ,  辛宁侠 ,  荣宣文

IPC: B01D3/10 ,  B01D3/02 ,  B01D3/42 ,  B01J19/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及一种硝基甲烷减压蒸馏系统，属于硝基甲烷提纯技术领域。本发明所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，包括粗品硝基甲烷中间储罐、蒸馏釜、冷凝器、成品接收罐和真空机组，冷凝器包括釜顶冷凝器和成品冷凝器，粗品硝基甲烷中间储罐与蒸馏釜、釜顶冷凝器、成品冷凝器、三通阀和成品接收罐依次相连；三通阀与分液瓶相连，分液瓶分别与蒸馏釜和低沸物接收罐相连，分液瓶与蒸馏釜相连的一段管线设为U型管；成品冷凝器、分液瓶、低沸物接收罐和成品接收罐分别与真空机组相连；低沸物接收罐和成品接收罐还分别与氮气储罐相连。本发明设计科学合理，运行成本低，安全节能环保，提纯效率高，提纯效果好，充分利用了提纯中产生的杂质。

公开(公告)号：CN108218710B

公开(公告)日：2020-10-20

申请号：CN201711326431.7

申请日：2017-12-13

Applicant: 江西科苑生物药业有限公司

Inventor： 王勤波 ,  熊振华 ,  宗匡 ,  曾鹏 ,  曹金辉

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种间甲基苯甲酸硝化反应固废的综合利用方法，包括如下步骤：(1)将间甲基苯甲酸硝化反应固废用碱水溶清，控制溶液PH值为7.5～13，得到澄清溶液；(2)将澄清溶液用酸调节溶液PH值为4.0‑5.5，得到浆料，过滤得到第一滤液和第一滤饼，将第一滤饼用水打浆过滤，得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸产品；(3)将第一滤液用酸调节溶液PH值为2.5‑4.0，过滤得到第二滤液和第二滤饼，将第二滤饼用水打浆过滤，得到2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸产品；(4)将第二滤液用酸调节溶液PH值为0‑2.5，过滤得到第三滤液和第三滤饼，将第三滤饼用水打浆过滤，得到2‑硝基‑5‑甲基苯甲酸产品。本发明具有方法简单，易于操作，成本低廉，尤其具有变废为宝、利于环保的重要意义。

公开(公告)号：CN111732512A

公开(公告)日：2020-10-02

申请号：CN202010690045.1

申请日：2020-07-17

Applicant: 山东卓俊实业有限公司

Inventor： 李娟

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明提供了一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将邻硝基甲苯和醇类溶剂加入反应器中，不断搅拌，控制温度在20-30℃，然后滴加液溴，同时使用紫外光催化反应，反应时间5-30min，然后加入碳酸氢钠溶液，加热至回流，之后温度调整到室温，经萃取、干燥、浓缩、重结晶得到产品邻硝基苯甲醛，本申请采用紫外光作为催化剂，并采用水和醇混合溶剂重结晶，得到的产品收率大于80％，纯度大于99％。

公开(公告)号：CN111732511A

公开(公告)日：2020-10-02

申请号：CN202010733015.4

申请日：2020-07-27

Applicant: 西安思科赛实业有限公司

Inventor： 陈伟 ,  谢丹

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/59 ,  C07C51/367 ,  C07C51/48 ,  C07C65/24

Abstract: 本发明涉及除草剂技术领域，公开了一种三氟羧草醚的制备工艺，包括步骤：以3，4-二氯三氟甲苯为原料合成3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸、以浓硫酸和浓硝酸为混酸进行硝化反应得到三氟羧草醚。本发明生产工艺中直接将萃取后的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸溶液输送至硝化釜进行硝化反应，工艺更加简单，能有效加快生产进度和提高收率，而且本发明工艺中硝化反应的温度为40℃左右，反应时间较短，可以避免高温以及反应时间过长带来的杂质偏多的问题，同时也能节省时间成本，具有反应条件温和、收率高的特点。