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公开(公告)号：CN102336708B
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN201010234836.X
申请日：2010-07-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 华东理工大学 , 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01D11/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 发明提供的一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置，所述装置主要由酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器组成。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒、被分离液入口、萃取剂入口和轻重相出口。酰胺化反应液经旋流萃取分离器萃取分离后的重相作催化剂，与环己酮肟混合后一起进入重排反应器进行重排反应，生成己内酰胺。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃。本发明利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液中有效组分和杂质分开，改善了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应性能，降低了产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。
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公开(公告)号：CN102892752A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201180024285.7
申请日：2011-03-15
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07D201/04 , C07B61/00 , C07D225/02
CPC classification number: C07D201/06 , C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。
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公开(公告)号：CN102875469A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110196757.9
申请日：2011-07-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01J8/12
Abstract: 采用径向移动床反应器制备己内酰胺的方法，径向移动床反应器沿径向由外到内包括反应器外壁、扇形筒、催化剂床层、中心管，扇形筒和中心管之间的夹层为催化剂床层，催化剂床层中催化剂可利用重力作用自上向下移动，催化剂床层经催化剂加料口和催化剂出料口与外部连通；将环己酮肟液体与高温溶剂和载气混合汽化后，进入径向移动床反应器的扇形筒中，反应气体穿过催化剂床层时发生气相贝克曼重排反应后经中心管收集引出反应器，反应后物流经后续分离精制得到己内酰胺产品。本发明提供的方法具有催化剂床层压降小、催化剂动态更换、催化剂利用效率高、反应稳定性好、可长周期运行的优势。
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公开(公告)号：CN101613311B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN200810124890.1
申请日：2008-06-25
Applicant: 中国石油化学工业开发股份有限公司
Inventor： 李建宪
IPC: C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 一种从重排混合物中回收己内酰胺的系统和方法，该系统包含中和单元；用以接收由该中和单元送入的杂质含量低于标准值的粗酰胺溶液的缓冲单元；用以接收由该中和单元送入的杂质含量高于标准值的粗酰胺溶液的缓存单元；用以进行批次式萃取并分离出第一酰胺溶液的暂时萃取单元；用以进行连续式萃取并分离出第二酰胺溶液的萃取单元；以及用以回收己内酰胺的回收单元。该系统先根据粗酰胺溶液的质量分别将粗酰胺溶液送入萃取单元进行连续式萃取或送入暂时萃取单元进行批次式萃取，从而维持工艺的连续性操作，提高分离效率，减少原物料损耗，同时降低后续纯化步骤的负荷。
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公开(公告)号：CN101429148B
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN200710177011.7
申请日：2007-11-08
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种ε-己内酰胺的生产方法，将气相贝克曼重排反应得到的粗ε-己内酰胺经蒸馏、分离、提纯、重结晶、加氢精制等步骤，制得纯度达到99.99％以上的己内酰胺，符合工业产品的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101891681B
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010224892.5
申请日：2010-07-09
Applicant: 清华大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了属于化学反应工程技术领域的一种由环己酮肟制备己内酰胺的贝克曼重排新方法。该方法利用微反应器的高效混合及优异的传质、传热性能，在第一个微反应器中以发烟硫酸作为分散相，把环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为连续相，两者混合并引发重排反应，反应混合物经过熟化后作为连续相通入第二个微反应器中，与作为分散相通入的水混合并发生水解反应，得到含己内酰胺的水溶液，惰性溶剂循环回系统。该方法在很宽的酸肟比范围内(0.8～3.0)只需10～40s的反应时间，即可达到高转化率(＞99.9％)和高选择性(＞99.9％)，具有操作弹性大、运行成本低、安全性和可控性好、生产效率高的优势，并可大幅降低副产硫酸铵的产量。
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公开(公告)号：CN102336708A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201010234836.X
申请日：2010-07-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 华东理工大学 , 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01D11/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 发明提供的一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置，所述装置主要由酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器组成。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒、被分离液入口、萃取剂入口和轻重相出口。酰胺化反应液经旋流萃取分离器萃取分离后的重相作催化剂，与环己酮肟混合后一起进入重排反应器进行重排反应，生成己内酰胺。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃。本发明利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液中有效组分和杂质分开，改善了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应性能，降低了产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。
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公开(公告)号：CN102302948A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110167042.0
申请日：2011-06-21
Applicant: 西北师范大学
IPC: B01J31/02 , C07C231/10 , C07C233/07 , C07D201/04 , C07D223/10 , C07C233/65 , C07C37/00 , C07C39/19
Abstract: 本发明公开了一种硅胶固载型苯磺酸催化剂，其采用硅胶依次与氯化亚砜、苯酚和氯磺酸反应而得；该催化剂中，硅胶与苯磺酸之间以共价键形式键合，固载量稳定。经分析与计算，硅胶固载型苯磺酸催化剂中苯磺酸的固载量约为2.25mmol/g。实验证明，本发明制备的催化剂对两类原子经济性反应——贝克曼重排反应和克莱森重排反应具有十分高效的催化活性，而且催化剂无毒、无害、无腐蚀、易分离，可循环使用，符合绿色环保的国家产业政策。
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公开(公告)号：CN1842519B
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN200480014248.8
申请日：2004-05-17
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 桑朵斯·玛丽亚·斯米 , 赫纳斯·阿伯图斯·韦尔海尔姆斯·雷门斯 , 法兰克·莫斯托特 , 郑会义
IPC: C07D201/04 , B01J19/26
CPC classification number: B01F5/0428 , B01F5/0415 , B01J19/26 , B01J2219/00164 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种通过利用混合设备将环己酮肟混合到包含己内酰胺和硫酸的反应混合物制备己内酰胺的方法，该混合设备包括：(i)管，反应混合物可以流动通过所述管；和(ii)围绕管布置的多个通道，所述通道开口到管中，其中所述方法包括：使反应混合物通过管，并且将环己酮肟通过通道中的一个或者多个供料到反应混合物，其中Re＞5000，Re为雷诺数，定义为ρ·V·D/η，其中ρ＝被供料到管的反应混合物的密度(单位kg/m3)，V＝反应混合物的速度，V被定义为W/A，其中W是被供料到管中的反应混合物的流率(单位m3/s)，A是管在通道开口到管的平面处的横截面积(单位m2)，D＝管在通道开口到管的平面处的直径(单位m)，η＝被供料到管中的反应混合物的粘度(单位Pa·s)。
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公开(公告)号：CN101228122B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200680027044.7
申请日：2006-06-21
Applicant: 阿克马法国公司
Inventor： 埃里克·拉克罗伊克斯 , 瑟奇·休布 , 沃尔夫冈·霍尔德里奇 , 威尔姆·艾克尔伯格 , 弗朗索瓦·法朱拉 , 弗朗西斯科·迪伦佐 , 马库斯·布兰德霍斯特
IPC: C07D201/04
CPC classification number: C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种用于制备十二烷基内酰胺的方法，该方法在于进行环十二酮肟的贝克曼重排。在称为沸石的具有由通过共同的边连接的四面体而组成的三维无机主结构的微孔性材料的存在下，在180-450℃的温度下，在气相中实施所述方法。
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