公开(公告)号：CN115850083A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211496987.1

申请日：2022-11-25

Applicant: 南京正荣医药化学有限公司

Inventor： 陈正伟 ,  征玉荣 ,  何彬 ,  于传宗 ,  张莉笋 ,  刘亮

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07D213/04 ,  C07C315/04 ,  C07C317/44 ,  C07D213/65 ,  C07D213/79 ,  C07D213/807 ,  C07D213/61 ,  C07C51/09 ,  C07C53/19 ,  C07D213/64 ,  C07C57/58 ,  C07D231/14 ,  C07C51/00 ,  C07C63/06 ,  C07D239/30 ,  C07D491/056 ,  C07D317/68

Abstract: 本发明公开了一种羧酸类化合物的制备方法，将如通式(II)所示化合物与溶剂混合，在碱和氧化剂的作用下制得目标产物(I)，用反应式表示如下：本发明提供的羧酸类化合物的制备方法反应条件温和易控制，原料价廉易得，所用溶剂和试剂可不经处理或经简单处理后回收重复使用，成本低廉、高效，产品收率高，纯度好，三废少。

公开(公告)号：CN115477589B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202211359011.X

申请日：2022-11-02

Applicant: 山东道可化学有限公司

Inventor： 于文智 ,  卢凤阳 ,  单洪明 ,  张常磊 ,  陶化放 ,  彭雪莹 ,  唐琴 ,  李建峰 ,  杨园园 ,  付文静

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种连续化制备2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺的方法，属于有机合成技术领域。本发明利用邻硝基甲苯、甲醇以及H2在浓硫酸和铂碳催化剂存在条件下制备2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺，通过在微反应设备中进行加氢反应，便于通过控制原料流量来控制反应条件，使催化加氢反应进行彻底，同时能够避免反应过程中放热引起的反应体系过热问题，在较低的反应温度下即可获得较高收率和纯度的目标产物，生产过程安全，副产物较少，综合成本较低。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法制备2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺，收率为82%以上，纯度为99.3%以上，原料转化率为99%以上。

公开(公告)号：CN113264840B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202110504552.6

申请日：2021-05-10

Applicant: 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

Inventor： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  许立强 ,  王英其 ,  尹天长 ,  杨克明

IPC: C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。

公开(公告)号：CN112225664B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202011117672.2

申请日：2020-10-19

Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司

Inventor： 董垒 ,  张小宏 ,  贲震东 ,  吴金泉 ,  郭磊 ,  蒋阳阳 ,  杜鹏里 ,  张子炜 ,  杜辉

IPC: C07C205/44 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及有机化合物的制备方法技术领域，具体涉及一种硝基苯甲醛、2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法及应用。一种硝基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)硝化反应：向硫酸和硝酸的混合溶液中加入带取代基的二氯化苄，控制反应温度不高于60℃，反应至带取代基的二氯化苄完全反应；(2)水解反应：将反应体系升温至60‑120℃，反应至带取代基的二氯化苄的硝化产物完全反应后，停止反应；所述带取代基的二氯化苄的结构如式Ⅰ所示；所述取代基R的位置为邻位、间位、对位中的至少一种；所述取代基R的个数为1‑5个，取代基R选自氢、烷基、卤素中的至少一种；该反应操作简单、原子利用率高、收率好、产品纯度高、成本低，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN112174761B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202011005960.9

申请日：2020-09-23

Applicant: 三明市海斯福化工有限责任公司 ,  中国科学院上海有机化学研究所

Inventor： 吕涛 ,  赵世玉 ,  郭勇 ,  吴成英 ,  曹伟 ,  陈庆云 ,  王孟英

IPC: C07B39/00 ,  C07C51/60 ,  C07C63/36 ,  C07C63/10 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C63/70 ,  C07C65/21 ,  C07C63/64 ,  C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07C53/50 ,  C07C57/68 ,  C07C59/64 ,  C07C61/135 ,  C07D319/20 ,  C07D207/34 ,  C07D209/42 ,  C07D271/12 ,  C07D231/16 ,  C07D311/12 ,  C07C57/72 ,  C07C303/40 ,  C07C311/16 ,  C07J9/00 ,  C07C303/02 ,  C07C309/86 ,  C07C309/80 ,  C07F9/34

Abstract: 为克服现有用于制备酰氟、磺酰氟、磷酰氟类化合物的氟化试剂存在成本较高和稳定性低的问题，本发明提供了一种氟化方法，包括以下操作步骤：在底物中加入氟化试剂，所述氟化试剂包括阳离子M和阴离子，所述阴离子选自如下所示的全氟多醚链羧酸阴离子中的一种或多种：CF3(OCF2)nCO2‑其中，n选自1～10；所述底物包括羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物及膦氧化合物；进行氟化反应得到酰氟、磺酰氟、磷酰氟类产物。本发明提供的氟化方法采用了全氟多醚链羧酸盐作为氟化试剂，实现了羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物的脱羟基氟化反应及膦氧化合物的氟化反应，产物收率较高，且对不同底物具有较好的普适性。

公开(公告)号：CN115819254A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211512502.3

申请日：2022-11-28

Applicant: 沈阳化工研究院有限公司

Inventor： 柴宝山 ,  王志强 ,  于鹏 ,  邢久歌 ,  井希明 ,  王鹏 ,  焦佳媛 ,  毕弋

IPC: C07C213/02 ,  C07C215/80 ,  C07C201/00 ,  C07C207/04

Abstract: 本发明属于材料化工技术领域，具体涉及一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法。以2,2‑双(4‑羟基苯基)六氟丙烷为原料，在溶剂中，与亚硝酸盐反应，析晶得亚硝化产物；再将亚硝化产物和溶剂加入氢化釜中，加入催化剂，在氢气存在下进行氢化反应，析晶得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。采用本发明方法制备所得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷纯度高、颜色好，催化剂用量少、成本低，氢化压力低，有较好的工业生产实用价值。

公开(公告)号：CN112250581B

公开(公告)日：2023-03-17

申请号：CN202011311805.X

申请日：2020-11-20

Applicant: 湖南海利常德农药化工有限公司

Inventor： 刘国文 ,  罗先福 ,  王燕 ,  臧阳陵 ,  杜升华 ,  刘卫东 ,  徐健

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/09

Abstract: 本发明公开了一种反‑4‑氯‑β‑硝基苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：在氮气气氛保护下，以对氯苯甲醛和硝基甲烷为原料，在催化剂和脱水剂存在下，在惰性有机溶剂中加热至20℃～120℃进行反应，得到反‑4‑氯‑β‑硝基苯乙烯。本发明的制备方法具有收率高、成本低、产品性质稳定、溶剂与催化剂回收率高、操作简便、绿色环保等优点。

公开(公告)号：CN115785130A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211477081.5

申请日：2022-11-23

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 罗梅 ,  张丽

IPC: C07F1/08 ,  C07D233/58 ,  B01J31/22 ,  C07D241/12 ,  C07C253/00 ,  C07C255/42 ,  C07C201/12 ,  C07C205/16

Abstract: 一种由以下化学式(Ⅰ)所示的铜配合物：该铜配合物(I)的合成方法，是分别称取0.167g 2,3‑吡啶二甲酸和0.068g咪唑放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml去离子水搅拌使其溶解；将0.200g一水合醋酸铜加入到上述溶液中，在90℃下加热回流48h；反应结束后趁热将反应溶液过滤到50ml烧杯中，在烧杯上覆盖一层保鲜膜并用细针扎孔，使其在室温下自然挥发，三天后有蓝色晶体析出；该配合物在二苯甲酮亚胺的腈硅化反应，苯甲醛的亨利反应及色酮‑3‑甲醛的鲁卡特反应中，显示了一定的催化活性，其转化率分别达99％,64％及62％。

公开(公告)号：CN115772056A

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202211531250.9

申请日：2022-12-01

Applicant: 天津宏泰华凯科技有限公司

Inventor： 赵杰 ,  李双 ,  郑粮 ,  闫冰 ,  于婷婷 ,  申深 ,  韩东杰 ,  张继光

IPC: C06B41/04 ,  C06C7/02 ,  C07C201/12 ,  C07C205/23

Abstract: 本申请涉及电子雷管领域，具体公开了一种电子雷管用引火药、制备方法及应用。引火药由内至外包括内层药、外层药和漆层；其中内层药包括：硝化棉溶液580‑620份、2,4‑二硝基苯酚铅595‑605份和乙酸正丁酯280‑320份；外层药包括：硝化棉溶液700‑800份、二氧化铅1000‑1200份、2,4‑二硝基苯酚铅770‑830份、锆粉400‑440份和乙酸正丁酯550‑650份。本申请的火药具有热感度高，发火速度快，燃烧充分，瞬间放热快，点火能力强，发火电压稳定，电压波动程度较小，发火一致性较强的特点，与贴片电阻的匹配程度较高，在14V的发火电压下，发火可靠性100%。

公开(公告)号：CN115745804A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202111035552.2

申请日：2021-09-03

Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 ,  万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李艳杰 ,  陆洋 ,  孙路滨 ,  牛桂英

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  G16C20/30 ,  B01D3/06 ,  C01B17/90 ,  C01B17/94

Abstract: 本发明涉及硝化反应制备硝基苯的技术领域，尤其涉及一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法，包括：在硝基苯的生产过程中，对所得粗硝基苯中二硝基苯含量进行监测；当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量处于正常水平时，生产装置持续运行；通过建立硫酸的硝化性能评价模型，当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量偏离正常水平时，对生产装置中的循环硫酸进行再生处理；通过在循环硫酸中加入脱盐水，以对循环硫酸进行稀释；然后再将稀释后的硫酸进入闪蒸器中进行热循环处理。本发明方法无需对生产装置进行停车即可有效、快速提前预判循环硫酸的硝化性能变化，确保在较长周期内生产装置上的产物中二硝基苯含量持续稳定在300ppm以内。