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公开(公告)号:CN100503616C
公开(公告)日:2009-06-24
申请号:CN200510102730.3
申请日:2003-07-22
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司 , 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/48
Abstract: 本发明涉及7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的制备方法。在有机溶剂存在下,以7-苯乙酰氨基-3-卤甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯为起始原料,其与吡啶和/或碘化物反应,生成7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯。与已有技术相比,该方法简化了工艺过程,易操作;在反应完成后,用溶剂重结晶的方法,可以获得纯度高、稳定性好的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯晶体;成本低,安全性好,非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1241928C
公开(公告)日:2006-02-15
申请号:CN03146092.5
申请日:2003-07-22
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司 , 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/42 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及两种稳定的、高纯度的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法。两种晶型的7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯均以相应的X-射线衍射图表征;这两种晶体的制备方法可以是以7-苯乙酰氨基-3-卤甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯为起始原料,在有机溶剂存在下,与吡啶和/或碘化物反应,反应后采用不同的溶剂使晶体析出。这两种晶体可长时间稳定存在,不易分解,非常利于工业化生产;另外,制备方法易操作,成本低,安全性好。
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公开(公告)号:CN1371380A
公开(公告)日:2002-09-25
申请号:CN00812074.9
申请日:2000-08-30
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/04
CPC classification number: C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: 式(3)表示的3-链烯基头孢烯化合物或3-去甲头孢烯化合物的制备方法,其特征在于,在溶剂中使式(2)表示的卤代烯烃、镍催化剂、标准氧化还原电位为-0.3(V/SCE)以下的金属以及具有比上述金属高的标准氧化还原电位的金属化合物作用于式(1)表示的3-头孢烯化合物。(式(1)中,R1表示氢原子等,R2表示氢原子等。R3表示氢原子或羧酸保护基。X表示卤素原子等。)R4-Y(2)(式(2)中,R4表示有时具有取代基的1-链烯基。Y表示卤素原子。)(式(3)中,R1、R2和R3与上述相同,R5表示氢原子或有时具有取代基的1-链烯基)。
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公开(公告)号:CN101646680B
公开(公告)日:2013-02-20
申请号:CN200880007298.1
申请日:2008-03-06
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D499/04 , C07D499/861 , C07D499/897
CPC classification number: C07D499/04 , C07D499/861 , C07D499/897 , Y02P20/55
Abstract: 公开了一种高产率制备下述通式(2)所示的6-羟乙基青霉烷化合物的方法。具体地,通过使下述通式(1)所示的卤代青霉烷化合物与格氏试剂反应,接着使所产生的化合物与胺化合物配位,接着进一步使所产生的化合物与乙醛反应而高产率地制得通式(2)所示的6-羟乙基青霉烷化合物。(式(1)中,R代表氢原子或羧酸保护基,如上所述,X1和X2独立地代表卤素原子)。(式(2)中,R和X2定义如上)。
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公开(公告)号:CN1964982B
公开(公告)日:2011-07-13
申请号:CN200580018093.X
申请日:2005-06-02
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/48 , C07D501/04
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 式(1)表示的3-链烯基头孢烯化合物。[式中、R1表示苄基、苯氧基甲基。R2、R3以及R4相同或者不同,表示氢原子、C1-10烷基、C4-8环烷基、可以用C1-4烷基取代的芳基C1-3烷基,R2以及R3一起表示在任意位置可以用C1-4烷基取代的基-(CH2)1Xm(CH2)n-。X表示氧原子、基-N(R5)-。1表示0~3、m表示0或者1、n表示2~4的整数。R5表示氢原子或者C1-4烷基。]
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公开(公告)号:CN1964981A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200580017736.9
申请日:2005-06-03
IPC: C07D501/18
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 本发明提供一种提高了式(2)表示的7-氨基-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸以及其碱金属盐的含率的、式(1)表示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸以及其碱金属盐的制造方法,其特征在于,在式(1)表示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的碱金属盐的水溶液中添加高度多孔聚合物以及/或活性炭进行处理。
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公开(公告)号:CN1134446C
公开(公告)日:2004-01-14
申请号:CN01800920.4
申请日:2001-04-13
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/04 , C07D501/22
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 3-乙烯基-头孢化合物的制备方法,其特征在于,在有机溶剂中,在高卤酸和有机质子酸的存在下,处理式(1)表示的被保护的3-乙烯基-头孢衍生物,得到式(2)表示的3-乙烯基-头孢化合物,式中,R1、R2、R3表示氢原子或可以有取代基的芳甲基,但R1、R2、R3不能同时为氢原子。
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公开(公告)号:CN1113885C
公开(公告)日:2003-07-09
申请号:CN98805555.4
申请日:1998-06-16
Applicant: 大塚化学株式会社
Inventor: 龟山丰
IPC: C07D501/04 , C07D499/00 , C07D499/08 , C07D498/04 , C07D463/06
CPC classification number: C07D505/00 , C07D499/00 , C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: β-内酰胺衍生物的制备方法,其特征在于在脂肪族醚类溶剂中用卤化铝处理通式(1)所示羧基被保护的β-内酰胺衍生物,可以得到通式(2)所示β-内酰胺衍生物,而且离去基X能以X-OH的形式回收再利用。A-COO-X (1)(式中A表示β-内酰胺衍生物残基。X表示苯环上有时具有以供电基团作为取代基的苯甲基或苯环上有时具有供电基团的二苯基甲基。)A-COOH (2)(式中A与前述相同)。
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公开(公告)号:CN1410427A
公开(公告)日:2003-04-16
申请号:CN02134421.3
申请日:2002-07-22
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司 , 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/18 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及7-氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸双盐酸盐二水合物晶体及其制造方法,它公开了这种晶体的X-衍射图,以及在含有7-氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸的浓盐酸溶液中和酮类试剂中结晶的制造方法。本发明的晶体能在经济条件下贮存相对长时间,其稳定性好,以及制造这种稳定晶体的方法易操作,成本低,安全性好。
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公开(公告)号:CN1098268C
公开(公告)日:2003-01-08
申请号:CN97190714.5
申请日:1997-06-09
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/08 , C07D205/08 , A61K31/545
CPC classification number: C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: 通式(2)表示的3-头孢烯化合物的制备方法,式中R1表示氢原子、氨基或被保护的氨基,R3表示氢原子或羧酸保护基,其特征在于,使通式(1)表示的卤代β-内酰胺化合物在1价铜化合物的存在下与氢化物试剂反应,式中,R1表示氢原子、氨基或被保护的氨基,R2表示带有取代基的芳基,n为0~2,R3表示氢原子或羧酸保护基,X表示卤原子,Y表示卤原子或离去基。
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