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公开(公告)号：CN105130924B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201510438249.5
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明公开了一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法，涉及有机合成技术领域，以乙二醇二甲醚为反应溶剂，2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料，先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中，然后滴加甲酰胺，反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯，混合物加热至60℃反应4-8h，反应结束后冷却降温、过滤，将所得固体加入水中，低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本发明采用一锅法制备目标产物，节省了中间纯化步骤，并且产物摩尔收率达到95％以上，纯度为99％，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN105044263B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510404270.3
申请日：2015-07-09
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定，然后进样，最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
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公开(公告)号：CN105967974A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610304204.3
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C25/13
CPC classification number: C07F1/02 , C07C17/263 , C07C25/13
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以四氢呋喃为溶剂，低温下向二异丙胺中滴加正丁基锂，滴完后保温反应30min，然后继续降温，并滴加原料3,4,5,‑三氟溴苯，滴完后保温反应2h，反应结束后升温，再滴加硫酸二甲酯，滴完后升至室温反应30min，停止反应，经后处理后减压精馏，即得2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯。本发明制备工艺简单、成本低，并可对溶剂四氢呋喃回收再利用，且产物纯度达到99.5％以上，收率在60％左右。
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公开(公告)号：CN105924402A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610304245.2
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D239/26
CPC classification number: C07D239/26
Abstract: 本发明公开了一种2‑胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2‑胺基甲基嘧啶甲磺酸盐为原料，在一定温度下加入甲醇钠，反应结束后抽滤，将所得滤液降至一定温度，再通入足量的盐酸气体，搅拌，过滤，得到产品2‑胺基甲基嘧啶盐酸盐。本发明2‑胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备工艺简单、成本低、后处理简单，且产品纯度达到99.5％以上，收率达到85％以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105859543A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610304242.9
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,6?二氟?4?溴苯甲酰氯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以3,5?二氟溴苯、二异丙胺、丁基锂、二氧化碳、盐酸、氯化亚砜为原料，DMF为催化剂，四氢呋喃及甲苯为溶剂，经有机锂化、羧酸化、酰氯化、蒸馏等步骤制得2,6?二氟?4?溴苯甲酰氯。本发明所采用的原料易得，且反应过程中溶剂甲苯可以回收套用，生产成本低、反应条件温和、后处理简便、环境污染小、产品收率高，质量好，适用于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105859536A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610304241.4
申请日：2016-05-06
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
CPC classification number: C07C45/455 , C07F3/02 , C07C47/55
Abstract: 本发明公开了一种3,4?二氟苯甲醛的制备方法，涉及有机合成技术领域，以3,4?二氟溴苯为原料，四氢呋喃为溶剂，与格氏试剂发生格氏交换反应，再与N,N?二甲基甲酰胺反应，反应结束后经后处理制得3,4?二氟苯甲醛。本发明利用新鲜制备的格氏试剂异丙基氯化镁与3,4?二氟溴苯发生格式交换反应，避免直接将3,4?二氟溴苯与金属镁做成格氏试剂时由于反应温度过高引起的副产物大量生成问题，经格式交换后的产物再与N,N?二甲基甲酰胺发生反应制得3,4?二氟苯甲醛，提高反应收率。
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公开(公告)号：CN103819395B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410063440.1
申请日：2014-02-24
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明提供一种制备2-碘-5-苯基吡啶的方法，涉及2-碘-5-苯基吡啶工业生产技术领域，选用2-氯-5-苯基吡啶为初始原料，在催化剂和配体存在的条件下，与无机碘盐进行卤素置换反应，经过简单后处理即可得到高纯度、高产率的2-碘-5-苯基吡啶。本发明采用的方法非高温高压反应，工艺安全稳定，适于大规模生产；所用原料对生产设备无腐蚀性，且所用溶剂均可回收重复利用，符合绿色化学的理念，降低了环境污染的危害，并且节约了生产成本；产物纯度与收率均较高，能有效提高生产企业的收益。
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公开(公告)号：CN105085557A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510482058.9
申请日：2015-08-03
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/025
Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三氟苯硼酸的制备方法，涉及有机合成技术领域，以四氢呋喃为反应溶剂，3,4,5-三氟溴苯为反应原料，先与异丙基氯化镁经格氏交换反应制得3,4,5-三氟苯基氯化镁，然后再与硼酸三甲酯经硼酸化反应制得3,4,5-三氟苯硼酸。本发明通过一锅法制得目标产物3,4,5-三氟苯硼酸，简化了工艺，降低了投入成本，制备过程不需要特别的生产设备，适于工业化安全生产；并且产物3,4,5-三氟苯硼酸的纯度高，能够达到电子级含氟液晶原材料的纯度级别。
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公开(公告)号：CN105017301A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510438114.9
申请日：2015-07-22
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/025
Abstract: 本发明公开了一种制备叔丁氧基羰基苯硼酸的方法，涉及有机合成技术领域，以羧基苯硼酸为原料，在氯化亚砜和叔丁醇碱作用下，通过一锅法制得叔丁氧基羰基苯硼酸。本发明采用廉价易得的原料，大幅降低了生产成本，适用于邻叔丁氧基羰基苯硼酸、间叔丁氧基羰基苯硼酸和对叔丁氧基羰基苯硼酸的制备；并且产品最高摩尔收率达到95％，纯度达到98％，工艺条件稳定，操作简单，便于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN102584668B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210044628.2
申请日：2012-02-27
Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC: C07D207/34
Abstract: 本发明公开一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，步骤如下：（1）吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应，生成物处理后得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉；（2）将白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应，然后加入吡咯进行反应，生成物处理后得到黄色固体苯甲酰吡咯；（3）将黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应，反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯；（4）将淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。本发明的有益效果是反应成本低，对环境危害小，操作易控制，产品的产率和含量均有所提高。
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