公开(公告)号：CN105315146A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201510461928.4

申请日：2015-07-31

Applicant: 赢创德固赛有限公司

Inventor： K.米科伊内 ,  R.迈尔 ,  J.赫维希 ,  M.鲁斯 ,  H.赫格尔 ,  L.卡梅雷蒂 ,  J.德林

IPC: C07C49/413 ,  C07C45/58 ,  C07D225/02 ,  C07D201/06 ,  C08G69/16

Abstract: 本发明提供一种制备环十二酮（CDON）的方法，其包含步骤a.将环十二烯（CDEN）环氧化成环氧环十二烷（CDAN环氧化物）和b.将CDAN环氧化物重排成CDON，获得包含CDEN的混合物。从含CDON的混合物中分离CDEN并送往环氧化生成CDAN环氧化物（步骤a）。

公开(公告)号：CN103864657A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410014561.7

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN102863385B

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201210380153.4

申请日：2012-10-09

Applicant: 清华大学

Inventor： 骆广生 ,  张吉松 ,  吕阳成 ,  王凯

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种由环己酮直接合成己内酰胺的方法，具体地说在以有机酸和有机溶剂组成的均相催化体系中，加入环己酮和羟胺发生肟化和重排反应，得到己内酰胺。该方法缩短了反应和分离流程，不副产硫铵，同时可以实现环己酮的高转化率和己内酰胺的高选择性，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN102603633B

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201210018756.X

申请日：2012-01-20

Applicant: 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

Inventor： 钱震 ,  刘文 ,  宋辉 ,  王元平 ,  王志文 ,  张媛 ,  袁海鹏 ,  王绍伟 ,  张蒙 ,  王海国 ,  刘俊生 ,  梁莹 ,  史文涛 ,  杨克俭 ,  严永华 ,  刘新伟 ,  曹振岩 ,  孙世谦 ,  张舜光 ,  左宜赞

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统，其构成包括高压配料罐，所述的高压配料罐通过管道连接气化塔上端的输入口，该输入口内分别设置有连接空气管道的喷头和连接氮气管道的雾化器，所述气化塔的输入端连通所述喷头的空气管道，所述的雾化器设置在所述喷头的下方，所述气化塔下端的输出口通过管道连接流化床加热器下端的输入口，所述流化床加热器上端的输出口通过管道连接冷凝器的输入口，所述冷凝器的输出口连接物料收集罐，所述的物料收集罐连接分凝器。该系统可以显著降低结焦速度和积碳速度，并尽可能减少结焦现象和气化过程中分解环己酮肟所带来的经济损失，同时避免催化剂中毒的可能因素。

公开(公告)号：CN103012262A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201110278949.4

申请日：2011-09-20

Applicant: 中国石油化工股份有限公司

Inventor： 毕建国 ,  王志侃 ,  霍建竹

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明提供一种生产己内酰胺的方法，过程为，甲苯在钴盐催化剂的作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸在钯碳催化剂的作用下加氢生成环己烷羧酸，环己烷羧酸与亚硝基硫酸在酰胺化反应器中进行酰胺化反应生成酰胺液。环己酮进行肟化反应生成环己酮肟。酰胺液和环己酮肟在重排反应器中进行重排反应，反应产物经过中和、结晶、萃取、精制过程制成己内酰胺。重排反应的温度为70～130℃，压力为0～1.0MPa，酰胺液中酸与环己酮肟的摩尔比为1～2：1。本发明实现了甲苯法和环己酮-羟胺法两种工艺的结合，在不增加硫铵副产的情况下，增加了己内酰胺的产量。减少了烟酸的消耗和副产硫胺，简化了生产流程，节省了建设投资和生产成本。

公开(公告)号：CN102702102A

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN201210178070.7

申请日：2012-05-29

Applicant: 浙江锦华新材料股份有限公司

Inventor： 罗晟 ,  刘建青 ,  陈孚康 ,  张坚国 ,  段仲刚 ,  李鲁祯 ,  邵寿强

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种在制备己内酰胺过程中防止无机液中羟胺分解的方法，在制备己内酰胺装置的氨氧化及亚硝气吸收工序的亚硝气吸收塔顶上方采用除雾器捕集硝酸，将除雾器捕集的硝酸引入亚硝气吸收塔底反应液液面下，除雾器中的液位由除雾器液相出口设置的倒U型管自动控制，倒U型管最高处为除雾器液相部分高度的0.45~0.65倍，除雾器的位置比亚硝气吸收塔顶部高1~3米。本发明的方法工艺简单合理、成本低、节能环保，从根本上解决了磷酸羟胺法制备己内酰胺的无机液中羟胺分解的问题，产生了良好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN102513004A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110314565.3

申请日：2011-10-17

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 ,  中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司

Inventor： 谢传欣 ,  徐伟 ,  王志侃 ,  石宁 ,  王仲霞 ,  姜杰 ,  孟庭宇

IPC: B01F3/08 ,  B01F7/18 ,  B01F15/06 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及一种己内酰胺组合工艺中环己酮肟溶液配制温度的控制方法，首先控制环己酮肟的进料温度，以及控制正己烷的进料温度。环己酮肟溶液配制釜采用中低压蒸汽加热保温，监控环己酮肟溶液的出料温度，通过调节中低压蒸汽流量控制环己酮肟溶液的出料温度。环己酮肟的进料温度控制在88℃～100℃，正己烷的进料温度控制在20℃～65℃。监控环己酮肟溶液的出料温度，将出料温度信号传到中低压蒸汽调节阀，通过控制蒸汽调节阀的开度达到控制环己酮肟溶液的出料温度的目的。该方法能有效保证环己酮肟溶液温度的稳定，解决现有技术中六氢苯甲酸--环己酮肟联产己内酰胺组合工艺技术中存在的环己酮肟溶液配制温度的控制问题。

公开(公告)号：CN101851203B

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201010116095.5

申请日：2010-03-03

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 罗和安 ,  吴剑 ,  袁霞

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 一种由环己酮肟Beckmann重排反应连续制备己内酰胺的方法。由循环泵、冷却器、混合反应器和熟化反应器构成的一个循环反应系统，其特征是通过物料蓄热和溶剂汽化吸热相结合的方式移出重排反应瞬间放出的热量。物料温升蓄热和热惰性溶剂汽化吸热的结合可以控制宏观反应温度，同时惰性溶剂汽化吸热可以保证局部反应温度不过高，从而可以获得高收率、高品质的反应产物，并且发烟硫酸用量小、能耗低、操作运行稳定。

公开(公告)号：CN101250148A

公开(公告)日：2008-08-27

申请号：CN200810030823.3

申请日：2008-03-14

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 罗和安 ,  尹笃林 ,  游奎一 ,  毛丽秋

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 一种环己酮肟液相重排制取己内酰胺的方法，环己酮肟溶于经过脱水处理的有机溶剂中，并以经干燥处理固体酸为催化剂，在液固两相反应体系中，催化环己酮肟发生Beckmann重排制取己内酰胺。本发明操作简单，在常压下进行，反应条件温和，反应后产物、催化剂和溶剂易分离，环己酮肟可完全转化，己内酰胺的选择性高。

公开(公告)号：CN101137608A

公开(公告)日：2008-03-05

申请号：CN200580041790.7

申请日：2005-11-30

Applicant: 罗狄亚化学公司

Inventor： P·莱康特 ,  S·韦拉希尼 ,  P·莫雷尔

IPC: C07C45/53 ,  C07C45/39 ,  C07C49/403 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07C29/132 ,  C07C45/33 ,  C07C407/00 ,  C07C409/14 ,  C07C2601/14 ,  C07C49/403 ,  C07C35/08

Abstract: 本发明涉及由环己烷制备环己酮的方法。更具体地，本发明涉及制备环己酮的方法，该环己酮的杂质含量能使环己酮用作生产ε－己内酰胺的原料。本发明的方法特别包括在脱氢步骤处理通过用氧气氧化环己烷得到的环己醇/环己酮混合物，以将环己醇转化成环己酮以及如环戊烯醛的存在的杂质。本发明的方法能够得到高纯度的环己酮，适合用作合成ε－己内酰胺的原料。