公开(公告)号：CN116514661A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310788745.8

申请日：2023-06-30

Applicant: 研峰科技(北京)有限公司

Inventor： 毕志强 ,  邓雄飞 ,  朱春磊 ,  李晓强 ,  叶行培

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明提供了一种4‑溴‑2‑硝基苯酚连续流合成方法，涉及有机合成技术领域。该合成方法包含以下步骤：配置硝酸，浓度为7‑8M；将对溴苯酚溶于二氯乙烷，得底物，浓度为1.8‑2.2M；将硝酸和底物通过两个泵分别注入连续流反应器，混合，控制温度55‑75℃，反应压力为0.35‑0.45MPa，反应20‑30min。本发明提供的方法一方面避免了制备过程中容易得到二硝基化的产品，而且酚羟基容易被硝酸氧化的问题；另一条方面，通过优选反应过程中的硝酸浓度、反应温度、时间和压力，得到了高收率、高纯度的4‑溴‑2‑硝基苯酚，适宜大规模推广。

公开(公告)号：CN116396171A

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202310321257.6

申请日：2023-03-29

Applicant: 南通大学

Inventor： 刘伟 ,  胡金妹 ,  张蕾 ,  蒋杨阳 ,  许筱楠 ,  赵睿 ,  张爱菊 ,  朱莎莎 ,  李金龙

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醛的合成方法，包括在催化剂和有机溶剂的存在下，将2‑氟苯甲醛与硝酸进行反应。本发明采用的原料价格低廉，反应选择性高，反应设备要求和投资少，三废少对环境友好，反应溶剂回收套用，所得的产品异构体少，转化率和产率高，产品纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114452927B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN112538018B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202011503182.6

申请日：2020-12-17

Applicant: 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司

Inventor： 赵振宇 ,  王银 ,  姜青龙 ,  王智 ,  郭鹏

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/60 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明提供了一种连续流区域选择性合成3‑硝基水杨酸的方法。该方法是以水杨酸、硝酸为原料，在催化剂和反应溶剂的存在下，在微通道反应器中反应合成3‑硝基水杨酸。本发明合成3‑硝基水杨酸的方法反应速度快，副反应少，传热传质效率高，反应选择性高，后处理方便，产物纯度高、收率高，在工业化合成3‑硝基水杨酸中具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN113831253B

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202111298004.9

申请日：2021-11-04

Applicant: 南京农业大学

Inventor： 华修德 ,  王鸣华 ,  黄联润 ,  丁园 ,  陈贺

IPC: C07C229/42 ,  C07C227/08 ,  C07C51/353 ,  C07C57/60 ,  C07C51/36 ,  C07C57/58 ,  C07C201/08 ,  C07C205/56 ,  C07K14/765 ,  C07K14/77 ,  C07K16/44 ,  G01N33/53 ,  G01N33/577 ,  G01N33/58

Abstract: 本发明公开了二甲戊灵半抗原及其制备方法和应用。二甲戊灵半抗原采用从头合成法，五种半抗原分别从二甲戊灵的苯甲基、苯氨基、戊烷基末端引入带有羧基的连接臂。通过试验比较，在二甲戊灵母体苯环三号位甲基上引入连接臂的半抗原效果最好。利用该半抗原制备的单克隆抗体灵敏度高，特异性强。用间接竞争酶联免疫测定(ic‑ELISA)的方法测得其灵敏度(IC50)为0.53μg/L，检测范围(IC10‑IC90)为0.11‑2.59μg/L。该单克隆抗体与其他二硝基苯类除草剂均无交叉反应(CR＜1.1％)。此外，利用该单克隆抗体制备了检测灵敏度高、特异性强、简便快速、成本低的二甲戊灵胶体金快速检测试纸条。该试纸条可用于检测农产品中二甲戊灵的残留，其检测限达25μg/L。

公开(公告)号：CN115260056B

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202210947440.2

申请日：2022-08-09

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 王齐华 ,  张晶 ,  陶立明 ,  王廷梅 ,  张耀明 ,  徐明坤

IPC: C07C251/24 ,  C07C249/02 ,  C07C67/31 ,  C07C69/712 ,  C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C231/02 ,  C07C235/10 ,  C08L79/08 ,  C08K5/32 ,  C08J3/24 ,  B33Y70/10

Abstract: 本发明提供了一种交联剂及其制备方法、聚酰亚胺3D打印墨水、可回收热固性聚酰亚胺制品的制备方法，涉及热固性聚酰亚胺制备技术领域。本发明制备了一种含有动态共价键的交联剂，将此交联剂与氨基封端聚酰亚胺进行混合得到的墨水，无需光引发剂的存在实现了在365nm光下的线性聚酰亚胺的交联，并且该墨水具有适用于3D打印的流变性能，实现了三维网格状聚酰亚胺的打印。由于3D打印的热固性聚酰亚胺的交联网络中引入了动态共价键‑亚胺键，利用亚胺键在酸性条件下的断键性质，本发明首次实现了3D打印热固性聚酰亚胺的可回收、重塑和再加工。

公开(公告)号：CN112047804B

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202010945968.7

申请日：2020-09-10

Applicant: 内蒙古永太化学有限公司

Inventor： 陈少亭 ,  孙震 ,  柴恩德

IPC: C07C17/35 ,  C07C25/13 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C07C209/00 ,  C07C209/74 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明涉及一种3,5‑二氯‑4‑氟溴苯的制备方法，其以2,6‑二氯氟苯为原料，原料简单易得，成本低，所述方法工艺简单，条件温和，对环境友好，中间产物2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯通过结晶的方法分离提纯远比传统的蒸馏手段更高效，工艺安全性高，损耗更小。

公开(公告)号：CN116253644A

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202310258758.4

申请日：2023-03-17

Applicant: 山东兴文工业技术研究院有限公司

Inventor： 丁全有 ,  张启迪 ,  鲁雪 ,  李玉钰 ,  苏宏强

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/25

Abstract: 本发明公开了一种动态管式反应器制备4‑硝基‑1‑萘酚的方法，涉及连续流法制备有机物领域，1‑萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4‑硝基‑1‑萘酚。进料为连续进料且同时可以连续反应，无间歇的进行产料。传热、传质效率高，精准控制温度，降低了硝化反应爆炸可能性，同时使得硝化反应无副产物生成。动态管式反应器具有强有力的机械搅拌，使固体不容易沉积和堵塞，使得反应物之间混合均匀，以达到充分反应的效果。

公开(公告)号：CN116178164A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202211687532.8

申请日：2022-12-27

Applicant: 烟台大学

Inventor： 金楠 ,  宋益冰 ,  赵玉潮 ,  黄岩 ,  王清强 ,  翟哲 ,  杨浩 ,  陈英 ,  李晓婷

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00 ,  B01F33/30 ,  B01F33/81

Abstract: 本发明公开了一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法。本发明首先在微反应器中将硫酸和硝酸混合成混酸，后通过对硝基苯进行硝化来合成间二硝基苯。微反应器系统传质和反应速率快，数百秒内硝酸转化率可达95％以上；反应热可迅速移除，安全性高，且有助于提高间二硝基苯收率(83％以上)。此外，本发明采用过量硝基苯作为溶剂溶解生成的产品，解决了固体产物堵塞微通道的问题，无需引入其他溶剂，有利于产品分离；反应温度和硫酸用量降低，减少了能耗和废酸排放；将混酸配制、硝基苯硝化进行连续操作，工艺简单，具有广阔的实际工业应用前景。

公开(公告)号：CN114853560B

公开(公告)日：2023-04-21

申请号：CN202210389915.0

申请日：2022-04-13

Applicant: 湖南复瑞生物医药技术有限责任公司

Inventor： 鲁光英 ,  罗志希 ,  苏位东 ,  周跃辉 ,  谭密

IPC: C07C17/16 ,  C07C25/13 ,  C07C29/38 ,  C07C33/46 ,  C07C17/093 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C51/16 ,  C07C63/70

Abstract: 本发明提供一种2,4,5三氟苄基溴和2,4,5‑三氟苯甲酸的制备方法，包括步骤：将2,4‑二氯氟苯为原料，通过硝化反应制备得到化合物7后通过氟化试剂置换得到化合物8；还原得到化合物9，化合物9重氮化反应得到的化合物10通过格氏反应得到化合物3，溴化得到2,4,5‑三氟苄基溴；进一步的，化合物3的羟基羧基化可以得到2,4,5‑三氟苯甲酸。本发明使用的起始物料2,4‑二氯氟苯价格便宜，其2个氯之间具有较大空间位阻，可有效减少杂质的产生，得到化合物7，后续操作反应条件温和，反应位点单一，生产出的2,4,5‑三氟苄基溴具有较高的纯度，该路线适宜于医药中间体的生产，具有原料药价格易得，操作简单，条件温和，合成收率高，纯度高等优点，具有较高的工业化应用价值。