1-烷氧基-4-[4-(4-烷基环己基)苯基]-2,3-二氟苯及其合成方法

    公开(公告)号:CN102603497B

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201210056643.9

    申请日:2012-03-06

    Abstract: 本发明公开一种联苯类负性液晶材料1-烷氧基-4-[4-(4-烷基环己基)苯基]-2,3-二氟苯及其合成方法,其结构式为:,式中R为碳数1~7的直链烷基,R’为碳数1~5的烷基;采用2,3-二氟-4-溴-烷氧基苯与镁反应生成格式试剂,然后与硼酸反应生成2,3-二氟4-烷氧基苯硼酸,再与4’-烷基-(4-环己基)溴苯在配体2-双环己基磷-2',6'-二甲氧基联苯、催化剂钯炭的作用下发生反应,反应生成物经提纯处理后获得含量99%以上的产品;本发明具有粘度较低,折光率各向异性△n较高的特性;所用原料成本低廉、合成工艺简单,易于实现大规模工业化生产。

    一种3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈的合成新工艺

    公开(公告)号:CN107011209A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710331158.0

    申请日:2017-05-11

    Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈的合成新工艺,涉及有机合成技术领域,以乙基香兰素为原料,N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,先与碳酸钾反应形成钾盐,所得钾盐与碘甲烷反应,得到中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛;将盐酸羟胺加入中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛的甲酸溶液,加热脱水,脱溶、重结晶得到高纯度的3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯腈成品。本发明以价廉易得的乙基香兰素为原料,后处理操作简单,溶剂N,N‑二甲基甲酰胺和甲酸经回收后可以直接用做其它项目;中间体3‑甲氧基‑4‑乙氧基苯甲醛未经纯化即投入下步反应,节省了纯化成本和避免产量损失;并且整个工艺未产生固废,总收率达到93.8%。

    4‑氯‑2‑氰基‑1‑二甲基氨基磺酰基‑5‑(4‑甲基苯基)咪唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106986830A

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201710330219.1

    申请日:2017-05-11

    CPC classification number: C07D233/90

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2‑氰基‑1‑二甲基氨基磺酰基‑5‑(4‑甲基苯基)咪唑的合成方法,涉及有机合成技术领域,以4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4‑甲基苯基)咪唑和二甲胺基磺酰氯作为反应原料,乙酸乙酯和环己烷作为反应溶剂,碳酸钾作为缚酸剂且分两批加入,经取代反应制得产物4‑氯‑2‑氰基‑1‑二甲基氨基磺酰基‑5‑(4‑甲基苯基)咪唑。本发明无需对低纯度低含量的原料4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4‑甲基苯基)咪唑进行高度纯化即可用来制备目标产物;并通过所述合成方法使产物摩尔收率达到80%以上,纯度达到99%,保证了产物的收率和纯度。

    一种制备α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇的方法

    公开(公告)号:CN106946767A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710330658.2

    申请日:2017-05-11

    CPC classification number: C07D213/30

    Abstract: 本发明公开了一种制备α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇的方法,涉及有机合成技术领域,以2‑氰基吡啶为起始原料,先与对氯溴苯的格氏试剂经格氏反应生成α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲酮,再与硼氢化钠经还原反应得到α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇。本发明所述合成方法所用原料对生产设备无腐蚀性,且所用溶剂均可经回收后重复利用,符合绿色化学的理念,降低了环境污染的危害,并且节约了生产成本;并且产物α‑(4‑氯苯基)吡啶‑2‑甲醇纯度与收率均较高,总摩尔收率达到70%以上。

    一种3,4,5-三氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法

    公开(公告)号:CN105181824A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510406439.9

    申请日:2015-07-09

    Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,以十八烷基键合硅胶为充填柱,蒸馏水-乙腈为流动相,并在流动相中加入磷酸。本发明能够准确地分析测定3,4,5-三氟苯硼酸的含量和有关物质,从而在实际生产过程中能有效的控制3,4,5-三氟苯硼酸的质量,并为该产品建立统一的标准打下基础。

    一种3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的制备方法

    公开(公告)号:CN105175283A

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201510613324.7

    申请日:2015-09-23

    Abstract: 本发明公开了一种3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的制备方法,涉及有机合成技术领域,以异香兰素、溴乙烷和盐酸羟胺为反应原料,醋酸酐为脱水剂,活性炭为脱色剂,经过乙基化、醛肟化、醋酐脱水和无水乙醇脱色处理得到3-乙氧基-4-甲氧基苯腈。本发明所采用的原料易得,反应条件温和,后处理简便,其中醋酸酐可以回收套用,生产成本低,对环境污染小,并且产品收率和纯度较高。

    一种4-乙氧基-2,3-二氟苯的气相色谱检验方法

    公开(公告)号:CN105158384A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510404315.7

    申请日:2015-07-09

    Abstract: 本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯的气相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定,然后进样,最后利用安捷伦ChemStation色谱工作站的积分功能,通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温,且采用二阶升温程序,分析速度快、结果准确,降低生产消耗,节约生产成本;使用安捷伦HP-5毛细管色谱柱,物料的出峰时间和峰值稳定,重复性好。

    一种异丁基硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105153210A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510438318.2

    申请日:2015-07-22

    Abstract: 本发明公开了一种异丁基硼酸的制备方法,涉及有机合成技术领域,二异丙胺先与三氯化硼反应得到二异丙胺基氯化硼,然后将二异丙胺基氯化硼滴加到异丁基溴化镁中进行反应,反应结束后加盐酸酸化,分液、萃取,有机相浓缩得到异丁基硼酸粗品,最后经重结晶得到异丁基硼酸纯品。本发明采用廉价易得的原料,大幅降低了生产成本,最大限度地降低了三废的生成,符合绿色化学的理念;并且产品纯度和收率均较高,工艺条件稳定,操作简单,适合企业大规模生产。

    一种一锅法制备4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的方法

    公开(公告)号:CN105152878A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510423679.X

    申请日:2015-07-15

    CPC classification number: C07C41/26 C07F5/025 C07C43/23

    Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的方法,涉及有机合成技术领域,以4-乙氧基-2,3-二氟溴苯为原料,碘为引发剂,与镁片反应制得格式试剂,然后与硼酸三甲酯发生硼酸化反应,经盐酸水解后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯硼酸,再经双氧水氧化制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚粗品,最后经脱盐纯化后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚纯品。本发明所制得的产品收率和纯度高,溶剂易回收套用,反应条件温和,安全系数较高,可操作性强,工艺简单,废水少,完全符合作为液晶中间体和药物中间体的使用要求,适于工业化生产。

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