公开(公告)号：CN102219698B

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201010147049.1

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  杨为民 ,  王万民 ,  张琳娜

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及一种生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：a)氮氧化物和氧气首先进入反应器I，反应生成含有NO2及未反应NO的流出物I；b)流出物I和C1～C4链烷醇进入反应器II，反应生成含有亚硝酸酯的流出物II；c)含有亚硝酸酯的流出物II经分离后得到亚硝酸酯；其中，反应器I为固定床反应器，反应器II为旋转床超重力场反应器，旋转床超重力场反应器的转子上固定有多孔填料层的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102219697B

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201010147017.1

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  王万民 ,  孙凤侠

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种生产烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物烷基亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：(a)氮氧化物和氧气首先进入预反应器，与硅铝酸盐催化剂接触，反应生成含有NO2及未反应NO的流出物I；(b)流出物I和C1～C4链烷醇原料，分别进入旋转填料床反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，在旋转填料床反应器的旋转填料上接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物II；其中，所用的旋转填料床反应器与预反应器(9)直接相连，旋转填料床反应器的底部设置出液口(7)，出液口(7)通过出液管路(10)连通，进液口(4)管路内设置液体分布器(6)，进液口(4)通过进液管线(12)相连通，旋转填料(2)固定在电机轴(11)上的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN103570551A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201210259213.7

申请日：2012-07-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化扬子石油化工有限公司

Inventor： 杨玉辉 ,  沈品德 ,  李维新 ,  李维群 ,  田川东

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种合成草酸酯用亚硝酸酯的装置，包括冷却器、与冷却器连接的水洗塔、与水洗塔液体出口连接的亚酯发生器，与水洗塔气体出口连接的碱洗塔，碱洗塔液体出口与亚酯发生器连接，亚酯发生器气体出口与氧化酯化系统连接。本发明还涉及采用该装置生产亚硝酸酯的方法，本发明将氨氧化制备NO工艺与NaNO2法生产亚硝酸酯工艺进行了结合，解决了氨氧化制备NO工艺中氨利用率不高的问题，氨氧化生成高价态氮氧化物经水吸收和碱吸收之后分别生成了HNO3和NaNO2水溶液，为NaNO2法制备亚硝酸酯提供了原料，大大降低了的生产成本，由于氮氧化物的高效利用也缓解了系统的尾气处理压力，具有很好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN103467299A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310430475.X

申请日：2013-09-18

Applicant: 安徽淮化股份有限公司

Inventor： 段巍 ,  李红 ,  周军

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明公开了一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：甲醇液在甲醇加热器中加热至65～70℃后汽化，与通入到所述甲醇加热器中并经过预热器预热到100℃的氮氧化物气体直接接触，发生酯化反应，生成的亚硝酸甲酯经冷凝器冷却到5～10℃，得到用于乙二醇制备中羰化反应的亚硝酸甲酯。本发明还公开了用于实现上述方法的装置。本发明所述方法最大限度地减少了酯化反应中副反应的发生，同时大大降低了界外补充氮氧化物的消耗。

公开(公告)号：CN101993375B

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN200910057846.8

申请日：2009-08-31

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 李斯琴 ,  刘俊涛 ,  蒯骏 ,  张惠明

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  B01J29/06 ,  B01J29/40 ,  B01J29/70 ,  B01J29/08

Abstract: 本发明涉及一种生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低、副反应产物硝酸含量高的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：a)由氨与空气氧化生成的氮氧化物原料与第一股C1～C4链烷醇进入反应器I，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物I；该流出物经分离后得到气相流出物II和液相流出物III；b)气相流出物II与第一股氧气进入反应器II，与硅铝酸盐催化剂接触，生成流出物IV；c)第二股C1～C4链烷醇和流出物IV进入反应器III，反应生成流出物V；该流出物经分离后得到非冷凝气体流出物VI和含有C1～C4烷基亚硝酸酯流出物VII；d)流出物VII通过干燥处理后进入后续反应单元使用的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN103242166A

公开(公告)日：2013-08-14

申请号：CN201210029165.2

申请日：2012-02-09

Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所

Inventor： 姚元根 ,  潘鹏斌 ,  覃业燕 ,  张鑫 ,  周张锋 ,  林凌

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明提供了一种制备亚硝酸甲酯气体的方法。通过化学反应制备亚硝酸甲酯以及通过低温冷凝使其转化为液体储存的制备方法，可作为实验室和工业装置中稳定供应亚硝酸甲酯的技术方案。

公开(公告)号：CN102898311A

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN201210388445.2

申请日：2012-10-12

Applicant: 上海焦化有限公司

Inventor： 吴良泉 ,  李俊岭 ,  应于舟 ,  何明康 ,  蒋文

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及一种工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法及其配套装置。本发明的生产亚硝酸甲酯的方法，其步骤包括：将甲醇、氧气与氮氧化合物在酯化反应塔中通过酯化反应生成亚硝酸甲酯；酯化反应塔底部出口液体物流循环返回塔顶部，酯化反应塔底部出口气体物流进入净化塔，通过有机净化剂逆流接触洗涤来自酯化塔塔底的气体物料；净化塔上部气体物料经干燥器干燥获得含有亚硝酸甲酯的干燥气体；净化塔塔底液体物料进入回收塔，分离回收净化剂。通过本发明的方法生产的亚硝酸甲酯，可以直接应用于与CO通过氧化羰化耦联反应制备草酸二甲酯。与现有生产工艺相比，本发明的亚硝酸甲酯生产过程具有经济、环保，废水生成量较少等特点。

公开(公告)号：CN102574768A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201080047308.1

申请日：2010-09-10

Applicant: 陶氏环球技术有限责任公司 ,  安格斯化学公司

Inventor： M·萨万特 ,  D·M·特劳特 ,  J·G·彭德格斯特

IPC: C07C201/04 ,  C07C205/02

CPC classification number: C07C201/06 ,  B01J10/00 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明公开了用于通过使烃原料与含水硝酸反应合成硝基烷烃的方法和设备。可以通过将大部分水相再循环回反应器以降低能量和资金成本。

公开(公告)号：CN102276473A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201010199994.6

申请日：2010-06-11

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  李蕾 ,  孙凤侠

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102276472A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201010199941.4

申请日：2010-06-11

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 杨为民 ,  刘俊涛 ,  李蕾

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以亚硝酸盐、无机酸和C1～C4链烷醇为原料，水为稀释剂，以旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～120℃，反应压力为-0.09～15MPa，接触时间为0.01～50秒的条件下，原料在旋转床超重力场装置中接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。