公开(公告)号：CN119977846A

公开(公告)日：2025-05-13

申请号：CN202510019880.5

申请日：2025-01-07

Applicant: 上海泓博尚奕药物技术有限公司

Inventor： 王月 ,  简凯侠 ,  杨建章 ,  徐忠民

IPC: C07C291/08 ,  C07C201/06 ,  C07C201/00 ,  C07C205/06 ,  C07C207/02 ,  G01N25/18 ,  G01N25/22 ,  G06Q50/04

Abstract: 本发明公开一种苯胺氧化反应工艺，包括如下步骤：将溶剂、苯胺和催化剂加入反应釜中，搅拌溶解，然后加入氧化剂，加料完毕在第一温度下保温反应一段时间，升温到第二温度并继续反应：所述第二温度低于27℃。其中，所述氧化剂采用H2O2；所述催化剂采用Na2WO4.2H2O；所述溶剂采用二氯甲烷，并且还提供了用于对所述苯胺氧化反应工艺进行安全风险评估方法，包括分别进行物料热稳定性测试、氧化反应的反应量热测试、氧化反应完成液的二次分解测试，而后进行氧化反应的安全风险评估。因此，本发明提供了一种可安全工业生产的苯胺氧化反应工艺，并相应提供了热安全风险评估方法对所述的苯胺氧化反应工艺进行安全生产的可靠性评估。

公开(公告)号：CN119552083A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202411758798.6

申请日：2024-12-03

Applicant: 常州佳德医药科技有限公司

Inventor： 杭翔 ,  张超 ,  吕列超

IPC: C07C201/06 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  B01J27/19 ,  B01J35/61

Abstract: 本发明公开了一种2‑萘酚选择性硝化制备1‑硝基2‑萘酚的方法，包括制备N2O5；配制N2O5溶液；在N2O5溶液体系中，以固体酸催化剂‑二氧化硅负载的磷钼酸铵催化2‑萘酚转化为1‑硝基2‑萘酚；将反应产物混合液依次经过滤、萃取、纯化，得1‑硝基2‑萘酚。本发明方法使用N2O5/CH2Cl2体系作为硝化剂，使2‑萘酚取得了较好的转化率与选择性；反应条件温、反应后可回收废酸重复利用；固体酸催化剂具有很强的B酸，且腐蚀性较小，可以替代传统液体酸催化剂，还可以重复回收利用；磷钼酸铵杂多酸负载在二氧化硅上比表面积显著增加，反应时更易于与反应物充分接触，提高其催化活性，使2‑萘酚的硝化转化率大幅提高。

公开(公告)号：CN119144671A

公开(公告)日：2024-12-17

申请号：CN202411290549.9

申请日：2024-09-14

Applicant: 武汉理工大学

Inventor： 申永存 ,  向江梅

IPC: C12P13/00 ,  C12P41/00 ,  C07B55/00 ,  C07C201/06 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/51

Abstract: 本发明涉及一种手性中间体拆分副产物(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸的消旋回收和纯化方法，具体步骤如下：1)将(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸(Ⅰ)进行酯化反应得到(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸甲酯(Ⅱ)；2)将(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸甲酯(Ⅱ)消旋化得到混旋2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸甲酯(III)，然后利用酶水解得到有用中间体和(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸；3)对(2R)‑2,4‑二甲基‑4‑硝基‑戊酸重复上述步骤1)和2)加以利用。本发明提供的方法能够创造一定的经济价值，避免造成原料的浪费，减少环境污染。

公开(公告)号：CN115845915B

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202111122990.2

申请日：2021-09-24

Applicant: 北京旭阳科技有限公司 ,  河北旭阳能源有限公司

Inventor： 宋艾罗 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  王朋 ,  张绍岩 ,  陈文月 ,  党伟荣 ,  陈西波 ,  王英其 ,  杨克明

IPC: B01J29/89 ,  B01J37/10 ,  C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02 ,  C07C205/04 ,  C01B37/00

Abstract: 本发明涉及一种改性钛硅催化剂、其制备方法以及使用其制备硝基烷烃的方法。本发明的催化剂的制备方法包括对钛硅催化剂采用稀土金属和碱金属进行改性的步骤。通过上述方法制得的改性钛硅催化剂在催化合成硝基烷烃的反应中表现出良好的催化性能。

公开(公告)号：CN118479968A

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202410596770.0

申请日：2024-05-14

Applicant: 镇江中智化学科技有限公司

Inventor： 陈网林

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/22 ,  C07C207/04 ,  C07C201/00

Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑硝基苯酚的合成工艺，涉及有机合成技术领域，包括以下步骤：步骤S1:3,5‑二甲基苯酚溶解于有机溶剂中加，加入盐酸后加入亚硝酸钠，搅拌反应得到第一反应液；步骤S2:第一反应液降温后抽滤，收集滤饼，得到第一步粗品；步骤S3:有机溶剂中加入水和第一步粗品，反应混合液升温后滴加双氧水，搅拌反应得到第二反应液；步骤S4:第二反应液使用甲基叔丁基醚萃取，有机层减压浓缩得到第二步粗品；步骤S5:第二步粗品用甲苯溶解后降温至析出固体，抽滤，得到湿固体，烘干得到产物。通过控制亚硝酸钠和双氧水连续缓慢滴加，能够更好的控制硝化反应和氧化反应，从而提高了工艺收率，减少副产物。

公开(公告)号：CN117654560B

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202311669839.X

申请日：2023-12-01

Applicant: 安徽泽升科技股份有限公司

Inventor： 乔红运 ,  张奇

IPC: B01J27/08 ,  B01J37/02 ,  C07B43/02 ,  C07C201/06 ,  C07C205/06 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种通过氧化氨基连续化制备硝基化合物的方法，涉及有机化工领域。该方法包括以下步骤：1.将过氧化氢和相应的酸溶液按一定比例泵入第一微反应器，在一定温度下反应一定时间，生成相应的过氧酸溶液；2.将待氧化的氨基化合物溶液与在线生成相应的过氧酸，按一定摩尔比例泵入第二微反应器中，在一定温度下反应一定时间进行氨基的氧化，生成相应硝基化合物。本发明通过耦合具有本质安全性的微通道连续流技术，实现了过氧化反应的安全连续化操作，大大降低了危险等级，且该方法普适性强、效率高，可使过氧化反应在安全可控、环保、高效的连续化条件下获得收率高于传统釜式的高纯产物。

公开(公告)号：CN116444398A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310455020.7

申请日：2018-08-24

Applicant: 浙江瑞博制药有限公司

Inventor： 高照波 ,  刘声民 ,  王长发 ,  郭必豹 ,  郑辉 ,  胡剀 ,  梅义将

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/41 ,  C07C201/06 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明涉及医药合成领域，具体涉及一种酮基布洛芬的中间体式Ⅲ的制备方法。式Ⅲ化合物以式I’化合物经D‑A反应、氧化反应、取代反应三步反应制备得到，其中，X2和位于硝基的邻位或者对位，R1为‑CONR4R5、‑COX1、‑COOR2或‑CN，R2、R3、R4、R5相同或不相同地为H或C1‑C6的烷基，X1、X2相同或不相同地为F、Cl、Br或I。该反应适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN110330432B

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN201910688767.0

申请日：2019-07-29

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 刘殿卿 ,  何东贤 ,  王琨 ,  郭胜超 ,  王光明

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/12 ,  C07C205/11 ,  C07C205/37 ,  C07C231/12 ,  C07C233/65

Abstract: 本发明公开了一种芳香硝基化合物的合成方法，其特征在于：以芳香氨基化合物为原料，与过氧三氟乙酸发生氧化反应得到。本发明以芳香氨基化合物为原料经过过氧三氟乙酸氧化得到目标芳香硝基化合物，收率高、适用范围广、操作简单、环境污染小，是一种理想的制备硝基化合物的好方法。

公开(公告)号：CN109438245B

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN201811539576.X

申请日：2018-12-17

Applicant: 河南师范大学

Inventor： 范学森 ,  丰田 ,  何艳 ,  张新迎

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/45 ,  C07D333/22 ,  C07B41/04

Abstract: 本发明公开了一种硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：在氧化剂的作用下，通过邻炔基取代芳基联烯酮类化合物与亚硝酸叔丁酯之间的串联反应合成硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物。本发明具有操作简便、条件温和、底物适用范围广等优点，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN107641085B

公开(公告)日：2019-12-24

申请号：CN201610616926.2

申请日：2016-07-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘运奎 ,  张海峰 ,  鲍汉扬

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明涉及一种二苯烯酮或其衍生物的合成方法：将式a所示的苯乙炔加入含有硝基源、氯源以及四甲基哌啶的有机溶剂中，于25～70℃条件下反应完全，反应完毕后反应液经分离纯化，得式b所示的二苯烯酮及其衍生物，所述硝基源与苯乙炔的投料物质的量比为1～3：1，氯源与苯乙炔的投料物质的量比为1～3：1。式a、式b中的R同时为氢，或氢被甲基、甲氧基、氯、溴或氟单取代或多取代，取代基个数为n。本发明与现有技术相比，反应简单，一步合成目标产物，反应不使用酸和碱，对环境污染更小，反应条件较温和，节约能源消耗，产率高，底物普适性强。