3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯新型硝化工艺

    公开(公告)号:CN108383730A

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201810369765.0

    申请日:2018-04-18

    Abstract: 本发明公开了一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯新型硝化工艺。将硝酸钾、发烟硫酸和废酸按比例混合成混酸,与4-氯-3-硝基三氟甲苯在反应釜中进行二硝化反应,结束后相分离成半废酸和目标化合物,半废酸用于对氯三氟甲苯的一硝化反应,相分离得到废酸和一硝化物,废酸进入废酸釜进行处理,处理后的废酸可用于二硝化再循环使用。本发明与现有技术相比,从源头上减少和消除污染,是环境友好的化工过程,有良好的工业化应用前景。

    一种右手螺旋配位聚合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN105481886A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510927382.7

    申请日:2015-12-14

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 程林

    Abstract: 本发明公开了一种右手螺旋配位聚合物及其制备方法与应用,其化学式为{[Cu(R,R-cdea)(H2O)].2NO3.2H2O}n,制备方法包括将Cu(NO3)2·3H2O和的R,R-cdea加入5mL甲醇溶液进行混合,制得悬浊液,将该悬浊液在室温下静置后,即制得右手螺旋配位聚合物。优点为:本发明采用基于手性环己二胺的双螯合配体R,R-cdea与Cu(II)构筑了一种一维螺旋配位聚合物,其具有右手31螺旋结构,且具有二阶非线性光学活性;同时,本发明的制备工艺简单,无需复杂的合成设备,降低生产成本;此外,制备的配位聚合物能够应用于芳香醛与硝基甲烷的不对称亨利反应。

    一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103420842B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310331193.4

    申请日:2013-08-01

    Inventor: 尹新 易苗

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。

    一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法

    公开(公告)号:CN102399151A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110346763.8

    申请日:2011-11-07

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法,属于药物合成领域。按照下述步骤进行:(1)β-溴代苯乙烷与NaNO2进行硝化反应,反应时温度控制在0-10℃,反应时间控制在3-5h;(2)加入三乙胺进行脱质子,然后加入三聚甲醛进行反应,反应温度控制在20-40℃,反应时间3-5h,用甲苯进行重结晶的方法进行提纯即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。本方法具有反应过程简单,反应条件容易控制,不需要进行中间产品的分离纯化。本工艺操作简单,原料易得,达到了降低生产成本的目的,具有一定的实际生产意义。

    2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN101397254B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200810201766.0

    申请日:2008-10-24

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,包括:(1)摩尔比为1.0:2.0~2.2的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷和2-氯-5-硝基苯三氟化物,在成盐剂、有机混合溶剂体系中,加热回流分水反应4~10小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出结晶产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷晶体。本发明所得产品收率高达98%以上,纯度高达99.9%,操作简单,设备投资少,能耗低,溶剂回收方便,并可反复使用,三废少,环境友好,适宜于工业化生产。

    2-溴-5-硝基三氟甲苯的制备方法

    公开(公告)号:CN101337892A

    公开(公告)日:2009-01-07

    申请号:CN200810055555.0

    申请日:2008-08-11

    Abstract: 本发明涉及2-氨基-5-硝基三氟甲苯的合成及利用2-氨基-5-硝基三氟甲苯通过低温溴代反应制备可作为液晶原料使用的2-溴-5-硝基三氟甲苯的方法。其具体地制备方法为:在醇溶液中,2-氯-5-硝基三氟甲苯经氨解反应,制备得到2-氨基-5-硝基三氟甲苯;然后通过低温溴代反应获得2-溴-5-硝基三氟甲苯。通过重结晶获得,并使产品的含量达到99.5%以上。通过上述方法制备的2-溴-5-硝基三氟甲苯外观符合液晶合成所需。

    1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯的制备方法

    公开(公告)号:CN1314339A

    公开(公告)日:2001-09-26

    申请号:CN00115014.6

    申请日:2000-03-21

    Abstract: 1,3-双-(-3-肖基苯氧基)苯的制备方法。间苯二酚和1-溴-3-硝基苯反应制备1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯的方法,经由无水碳酸钾和间苯二酚在二甲基乙酰胺和甲苯混合溶液中于110~120℃回流反应成盐,继之在氯化亚铜催化剂存在下和1-溴-3-硝基苯于110~140℃回流反应制取1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯(NPB),该NPB的得率为49~55%,熔点101~102℃。

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