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公开(公告)号:CN109503499A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811645549.0
申请日:2018-12-30
Applicant: 南京天越星生物技术有限公司
IPC: C07D239/94 , C07D239/88 , C07D239/86 , C07C227/04 , C07C229/64 , C07C201/08 , C07C205/60 , C07C67/08 , C07C69/157 , C07C51/367 , C07C65/03
Abstract: 本发明提供一种凡得他尼中间体及其制备方法,该凡得他尼中间体由化合物8在甲醇钠或金属锂、钠、钾等作用下经9酸化得到:其中X为氟、氯、溴、碘等卤素,R3为锂、钠、钾等金属。本发明有利于产品质量的控制,反应条件更为简单、温和、环保,对设备要求不高,各步反应收率较高。
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公开(公告)号:CN107011174B
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201710264383.7
申请日:2017-04-21
Applicant: 苏州汶颢微流控技术股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/45
Abstract: 本申请公开了一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,该微反应器包括:连续流反应器;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸;s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。本发明的优点在于:工艺简单,耗能少,成本降低,安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。
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公开(公告)号:CN109438247A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811422730.5
申请日:2018-11-27
Applicant: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了苯连续硝化制备二硝基苯的方法,其包括以下步骤:首先制得纳米氧化钛负载氧化锡/氧化锶/氧化铋复合材料作为催化剂A;类水滑石材料负载三氯化铝作为催化剂B;然后将制得的催化剂A置于管式反应器中,向管式反应器中加入苯和55%硝酸,密封,反应,反应结束后冷却至室温;将反应产物静置分层,收集有机相;将收集的有机相加入到装有催化剂B的釜式反应器中,并继续加入55%硝酸,反应,反应结束后冷却至室温,反应产物静置分层,收集有机相,对有机相进行干燥,对有机相采用色谱分析,计算二硝基苯的收率。该方法操作简单,采用的催化剂制备简单,与硝酸组成的硝化体系具有较强的硝化能力,且废水产生少,有利于环境保护。
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公开(公告)号:CN109400482A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201811422915.6
申请日:2018-11-27
Applicant: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/08 , B01J23/10
Abstract: 本发明公开了一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法,包括以下步骤:将甲苯和制备的MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物混合,加热至50-60℃,搅拌混合6-8h,超声分散1-2h,制得混合物;将制备得到的混合物与硝酸分别加入微通道反应器中,在微通道反应器中进行硝化反应后,从出口流出,之后静置24h,将下层液体过滤,滤液经洗涤,中和,干燥后即得甲苯的硝化物。本申请的方法绿色环保,不会产生大量的废酸,并且该反应选择性较高,制备出的对硝基甲苯具有较高的纯度,以及较高的收率。
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公开(公告)号:CN109400459A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201811538698.7
申请日:2018-12-17
Applicant: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C51/09 , C07C57/58 , C07C253/30 , C07C255/41 , C07C17/093 , C07C25/13 , C07C201/12 , C07C201/08 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,属于化学药物中间体制备方法技术领域,利用2,4-二氯氟苯为原料,经硝化、氟化、氯代、偶联和水解反应制备2,4,5-三氟苯乙酸。本发明方法,采用的原料相对廉价易得,工艺路线成熟,操作简单,收率较高,具有较高的工业化价值。
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公开(公告)号:CN108947845A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810984960.4
申请日:2018-08-28
Applicant: 山西津津化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/12 , C07C201/12 , C07C205/23
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/12 , C07C205/23
Abstract: 本发明公开了一种2,4—二硝基苯酚钠的生产方法,包括如下步骤:a)以硝酸与硫酸的混合酸为硝化剂;b)将上述硝化剂通入硝化反应器中,同时加入对硝基氯化苯,在75~85℃的温度下进行硝化反应得到反应混合物一,其中对硝基氯化苯与硝酸的质量摩尔比为1:1.03~1.05;c)调节温度至70‑80℃,将上述反应混合物一通过静置分层分离有机相与废酸,将废酸回收;d)在上述分离出的有机相中加入少量甲醇,混合反应得到反应混合物二;e)将反应混合物二泵入水解槽配水后,加入氢氧化钠水溶液进行中和、水解。本发明节省了大量的人力物力,缩短了生产时间,大大提高了生产效率。
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公开(公告)号:CN108911987A
公开(公告)日:2018-11-30
申请号:CN201810512845.7
申请日:2018-05-25
Applicant: 江苏道博化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明公开了一种5-硝基-间苯二甲酸的合成工艺,将间苯二甲酸、浓硫酸投入到反应釜中,升温至一定温度,分批加入硝基胍;反应结束后冷却,加入一定量的水;抽滤,物料用水洗涤,干燥得到5-硝基-间苯二甲酸。本发明以硝基胍为硝化试剂进行硝化反应,较传统硝酸法制备,减少了副反应,提高了反应转化率。
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公开(公告)号:CN108821977A
公开(公告)日:2018-11-16
申请号:CN201810678062.6
申请日:2018-06-27
Applicant: 延边大学
IPC: C07C201/08 , C07C205/22 , C07C213/02 , C07C213/04 , C07C215/76 , C07C249/02 , C07C251/22 , C07F9/54 , A61P29/00
Abstract: 本发明公开了一种苯醌亚胺类衍生物、制备方法及其应用,属于药物化学技术领域。本发明以百里香酚为母体进行修饰,通过硝化反应得到中间产物2-异丙基-5-甲基-4-硝基苯酚。在此基础上进行衍生化,制备得到四种苯醌亚胺类衍生物。具体表现为引入电负性较弱的氮原子,解决了其进一步衍生化问题;烷基化反应提高了化合物的膜透过性及生物利用度;三苯基膦基团的引入增强了药物的靶向性。使最终得到的四种苯醌亚胺衍生物能够消除细胞内过量的活性氧(ROS),维持细胞内的氧化还原平衡,抑制了由于氧化应激而导致的炎症反应;并且能够有效地诱导炎症细胞的凋亡,减少炎症反应的效应细胞,表现出一定抗炎的优越药理活性。
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公开(公告)号:CN108707077A
公开(公告)日:2018-10-26
申请号:CN201810572337.8
申请日:2018-06-06
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂,一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT,采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响,优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT,避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境,减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。
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公开(公告)号:CN108623463A
公开(公告)日:2018-10-09
申请号:CN201810576170.2
申请日:2018-06-06
Applicant: 福建省东南电化股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种甲苯二异氰酸酯生产甲苯硝化工序二返一管优化改进系统,包括二硝化分离器S13A13,所述二硝化分离器S13A13固定连接有水平设置的第一管道,所述第一管道中间固定连接有阀门,所述第一管道另一端固定连接有垂直设置的第二管道,位于阀门与二硝化分离器S13A13中间固定连接有水平设置的第三管道,所述第三管道另一端固定连接有竖直设置的第四管道,所述第四管道上端固定连接有界面控制器,所述界面控制器另一端固定连接水平设置有第五管道。本发明既保证了二硝化回路过来的废酸能顺畅流入一硝化回路,又保证了一硝化回路能充分反应,使系统保持稳定生产并且提升安全性能。
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