公开(公告)号：CN101012181B

公开(公告)日：2012-08-08

申请号：CN200710036999.5

申请日：2007-01-31

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 揭元萍 ,  廖本仁 ,  袁振文

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/34

Abstract: 本发明公开了一种DL-对氯苯丙氨酸的拆分方法。本发明以DL-对氯苯丙氨酸为原料，在盐酸-乙醇体系中，与拆分剂L-二苯甲酰酒石酸进行反应，获得L-二苯甲酰酒石酸D-对氯苯丙氨酸，从反应液过滤得到的晶体和母液中分别解析得到D-对氯苯丙氨酸，L-对氯苯丙氨酸。用本发明的拆分方法解析得到的D-对氯苯丙氨酸收率78-84％，熔点为261℃(dec)。L-对氯苯丙氨酸收率78-81％，熔点为263℃(dec)。本发明与现有技术相比较，具有原料来源广泛、价格低廉，操作简便，产品质量稳定的优点，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101256178B

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN200810036187.5

申请日：2008-04-17

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  安国成

IPC: G01N31/16

Abstract: 本发明涉及一种无吡啶的卡尔费休试剂及制备方法。本发明的具体成份及摩尔百分比组成包括乙醇60％～75％，脂肪胺14％～25％，二氧化硫7.8％～12％，碘3.1％～3.7％，在乙醇中，依次加入脂肪胺，二氧化硫和碘，一定温度下进行配制，获得目标产物。本发明与现有技术中相比较，采用价格低廉的脂肪胺替代吡啶，不含甲醇，有效降低了产品的成本，减少了环境污染，有助于操作人员的健康，本发明的试剂储存稳定性好，操作简便。

公开(公告)号：CN101735085A

公开(公告)日：2010-06-16

申请号：CN200910201315.1

申请日：2009-12-17

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  安国成 ,  顾慧娟 ,  钱柯君

IPC: C07C229/22 ,  C07C227/34 ,  C07C227/30

Abstract: 本发明公开了一种动力学拆分制备D-丝氨酸的方法，以DL-丝氨酸为原料，在Amberlyst-15离子交换树脂的催化下与甲醇酯化得到DL-丝氨酸甲酯，DL-丝氨酸甲酯与拆分剂L-DBTA在消旋催化剂的作用下进行动态动力学拆分，得到的D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐，用盐酸解离，水解，获得本发明的目标产物D-丝氨酸。本发明与现有技术相比较，采用本发明的消旋催化剂，实现了L-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐动态连续转化为D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐，理论转换率接近100％，大大提高了拆分收率，降低了操作成本，产品质量稳定，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101215255A

公开(公告)日：2008-07-09

申请号：CN200810032565.2

申请日：2008-01-11

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 袁振文 ,  廖本仁

IPC: C07D207/448

Abstract: 本发明公开了一种N－(2－甲基苯基)马来酰亚胺的制备方法。本发明以马来酸酐为原料，DMF为助溶剂，在苯类反应溶剂中，阻聚剂的存在下与邻甲苯胺进行酰胺化反应，用脱水剂脱水，从反应产物中收集目标产物N－(2－甲基苯基)马来酰亚胺。用本发明制备方法得到的N－(2－甲基苯基)马来酰亚胺，纯度达到99％(HPLC)以上，收率为85－91％，熔点70.8－72.4℃。本发明与现有技术相比较，产品收率高，成本低，采用苯类溶剂，操作环境得到改善，减少了脱水剂用量，降低了废水量，利于环保的要求，产品质量稳定，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101168513A

公开(公告)日：2008-04-30

申请号：CN200710171185.2

申请日：2007-11-28

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  袁振文

IPC: C07C229/22 ,  C07C227/12

Abstract: 本发明公开了一种制备DL－丝氨酸的方法。本发明将亚甲氨基乙腈、多聚甲醛加入到乙醇反应溶剂中，在催化剂的存在下与有机碱三乙胺进行加成反应，获得1－羟甲基－1－亚甲氨基乙腈，然后经过盐酸水解，即得本发明的DL－丝氨酸，收率86.7－88.9％，熔点为245℃(分解)。与现有技术相比较，本发明分离操作简便，反应原料来源广泛，产物收率较高，重现性较好，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101003494A

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200710036704.4

申请日：2007-01-22

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 揭元萍 ,  袁振文 ,  廖本仁

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明公开了一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。本发明以氯乙酸乙酯为原料，在乙醇反应溶剂中，碱的作用下，与水合肼进行反应，获得肼基乙酸乙酯，然后进行盐酸化，活性炭脱色，即获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的肼基乙酸乙酯盐酸盐，纯度99％及以上，产率为73－82％，熔点147.0－148.6℃。本发明的制备方法与现有技术相比较，操作简便，反应周期短，提高了操作的安全性，产率高，成本低，产品质量稳定，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN1318382C

公开(公告)日：2007-05-30

申请号：CN200310109255.3

申请日：2003-12-10

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  袁振文 ,  徐军 ,  刘志平

IPC: C07C69/716 ,  C07C67/30

Abstract: 本发明公开了一种丙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以乙酰乙酸乙酯为原料，在二氯甲烷溶剂中，催化剂的存在下，与丙酰氯进行缩合，得到α-乙酰基丙酰乙酸乙酯，然后在氨水中水解，脱去乙酰基，盐酸酸化，获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的丙酰乙酸乙酯纯度达到98%以上。本发明与现有技术相比较，原料易得，价格低廉，反应条件温和，操作安全简便，产品质量稳定，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN1295207C

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200310109032.7

申请日：2003-12-03

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 施沁清 ,  詹家荣 ,  廖本仁

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明公开了一种3，4-二溴-6-硝基甲苯的制备方法。本发明以2-溴-4-甲基-5-硝基苯胺为原料，氢溴酸水溶液为酸化剂、溴化亚铜为催化剂溶于卤代反应溶剂中，与亚硝酸钠进行反应，重氮化的同时直接溴化，分离出粗产物，然后进行纯化，即获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的3，4-二溴-6-硝基甲苯，纯度达到98%(HPLC)以上，熔点为82.8—84.2℃，总得率71%以上。本发明与现有技术相比较，操作简便，操作过程可控性强，重氮化与溴代同时完成，减少了分解，产品质量稳定，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN1263729C

公开(公告)日：2006-07-12

申请号：CN02137167.9

申请日：2002-09-26

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  袁振文 ,  刘志平 ,  虞鑫海

IPC: C07C217/90 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种3，4’-二氨基二苯醚的制备方法。本发明以硝基二苯醚为原料，以水合肼为还原剂，在催化剂的存在下进行还原反应，从而可以在较低的压力下获得所说的3，4’-二氨基二苯醚。本发明的方法克服了高压加氢方法存在的不安全因素，免去了高真空蒸馏操作步骤；反应过程条件温和、操作安全简便，得到的产品纯度好，适合于大规模的工业生产。

公开(公告)号：CN1778809A

公开(公告)日：2006-05-31

申请号：CN200410084614.9

申请日：2004-11-26

Applicant: 上海化学试剂研究所

Inventor： 廖本仁 ,  袁振文

IPC: C07H19/167

Abstract: 本发明公开了一种2－碘－6－氯－9－β－(2’，3’，5’－三氧乙酰基－D－呋喃核糖)嘌呤的提纯方法。将2－氨基－6－氯－9－β－(2’，3’，5’－三氧乙酰基－D－呋喃核糖)嘌呤、碘、碘化亚铜、二碘甲烷溶于四氢呋喃中，与亚硝酸异戊酯进行回流反应，活性炭脱色，用双组分溶剂进行重结晶得到纯化的目标产物，纯度达到98％以上，产率为88－92％。本发明的纯化方法，操作可控性强，产品质量稳定，周期短，成本低，适于工业化生产。