公开(公告)号：CN102633607A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210099084.X

申请日：2012-04-06

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  刘兴华 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  刘洪强

IPC: C07C43/225 ,  C07C41/30 ,  C09K19/30

Abstract: 本发明公开一种苯炔类负性液晶材料1-烷氧基-2,3-二氟-4-[2-[4-（反式-4-烷基环己基）苯基]乙炔基]苯及其制备方法，其结构式为：，式中R为碳数2～5的直链烷基，R’为碳数1～5的直链烷基；采用2,3-二氟-4-烷氧基苯乙炔与4-（4-烷基环己基）溴苯发生偶联反应，反应生成物经提纯处理后获得含量98%以上的产品；本发明通过引入炔键来增大液晶分子的Δn，由于引入有最大的电负性和较小半径的氟原子,改善了液晶分子的物理性质，负介电各向异性可以大大增强，同时母体液晶的热稳定性和粘度基本不变；本发明具有熔点低、负介电各向异性适中、化学稳定性及光化学稳定性好的优点。

公开(公告)号：CN106986887A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710330659.7

申请日：2017-05-11

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  黄开明

IPC: C07F5/02

CPC classification number: C07F5/025

Abstract: 本发明公开了一种制备4‑环丙亚甲基苯硼酸的方法，涉及有机合成技术领域，以氯苯作为初始原料，先经傅克酰基化反应生成4‑氯丁酰基氯苯，再经环合反应生成4‑环丙甲酰基氯苯，然后经还原反应生成4‑环丙亚甲基氯苯，最后经格氏硼酸化反应制得4‑环丙亚甲基苯硼酸。本发明以价廉易得的氯苯作为起始原料，显著降低制备成本，经傅克酰基化反应、环合反应、还原反应、格氏硼酸化反应制得产物4‑环丙亚甲基苯硼酸，总摩尔收率最高能达到35％以上，在低成本的基础上保证了产物的生成量，从而适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN105158384B

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201510404315.7

申请日：2015-07-09

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  汪洪湖 ,  陈毛毛

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯的气相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定，然后进样，最后利用安捷伦ChemStation色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦HP‑5毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。

公开(公告)号：CN105837503A

公开(公告)日：2016-08-10

申请号：CN201610318658.6

申请日：2016-05-12

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  魏佳玉 ,  赵士民 ,  徐剑霄

IPC: C07D215/18

CPC classification number: C07D215/18

Abstract: 本发明公开了一种6?溴喹啉的制备方法，涉及有机合成技术领域，向稀硫酸中加入催化剂和对溴苯胺，控制温度140～145℃滴加丙三醇，滴加完毕，140～145℃脱水反应3h；将上述反应液滴加入冰水中，再滴加氨水调节体系pH；用甲苯萃取反应液，甲苯相浓缩150～155℃/15mmHg，所得粗品再经蒸馏，即得产品6?溴喹啉。本发明采用催化量的催化剂作为反应原料，比其他氧化剂价格低廉，废水、废气容易处理且无废渣生产。原料成品低廉，所用溶剂回收率较高，一锅法操作简单方便，且收率大大提高。

公开(公告)号：CN105820184A

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201610304200.5

申请日：2016-05-06

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  刘洪强 ,  赵士民 ,  徐剑霄

IPC: C07F5/02

CPC classification number: C07F5/025

Abstract: 本发明公开了一种4?苯氧基苯硼酸的制备方法，涉及有机合成技术领域，以4?溴二苯醚为原料，四氢呋喃为溶剂，先与镁片反应制得格氏试剂，所得格氏试剂与硼酸三甲酯反应，再经盐酸水解后制得4?苯氧基苯硼酸粗品，最后经纯化即得4?苯氧基苯硼酸成品。本发明所用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103923019A

公开(公告)日：2014-07-16

申请号：CN201410106002.9

申请日：2014-03-20

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  张浩 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  刘兴华 ,  刘洪强 ,  刘淼

IPC: C07D239/47

CPC classification number: C07D239/47

Abstract: 本发明提供一种2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶的制备方法，涉及医药中间体的制备技术领域，其步骤包括：（1）2-甲氧基-5-氟尿嘧啶与N,N-二甲基苯胺甲苯溶液反应，待温度达到后滴加三氯氧磷，滴加完毕后反应得到的产品经水和盐酸处理后得到无色透明液体即2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶；（2）将无色透明液体与氨水进行反应，反应完毕后过滤，滤饼用水洗后干燥得到类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶；（3）类白色固体2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶与盐酸水溶液反应，反应完毕后，减压除去盐酸，经氨水调节pH后，析出固体，经过过滤、冷却、过滤、纯化后得白色固体即2-羟基-4-氨基-5-氟嘧啶。本发明的有益效果是操作易于控制，产品的产率和纯度都较高。

公开(公告)号：CN102603497A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210056643.9

申请日：2012-03-06

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  朱劲伟

IPC: C07C43/225 ,  C07C41/30 ,  C09K19/30

Abstract: 本发明公开一种联苯类负性液晶材料1-烷氧基-4-[4-(4-烷基环己基)苯基]-2,3-二氟苯及其合成方法，其结构式为：，式中R为碳数1～7的直链烷基，R’为碳数1～5的烷基；采用2,3-二氟-4-溴-烷氧基苯与镁反应生成格式试剂，然后与硼酸反应生成2,3-二氟4-烷氧基苯硼酸，再与4’-烷基-（4-环己基）溴苯在配体2-双环己基磷-2',6'-二甲氧基联苯、催化剂钯炭的作用下发生反应，反应生成物经提纯处理后获得含量99%以上的产品；本发明具有粘度较低，折光率各向异性△n较高的特性；所用原料成本低廉、合成工艺简单，易于实现大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN102584668A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210044628.2

申请日：2012-02-27

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵士民 ,  徐剑霄 ,  汪平 ,  刘淼 ,  刘洪强

IPC: C07D207/34

Abstract: 本发明公开一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，步骤如下：（1）吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应，生成物处理后得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉，（2）将白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应，然后加入吡咯进行反应，生成物处理后得到黄色固体苯甲酰吡咯，（3）将黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应，反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯，（4）将淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。本发明的有益效果是，反应成本低，对环境危害小，操作易控制，产品的产率和含量均有所提高。

公开(公告)号：CN205687842U

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201620475262.8

申请日：2016-05-19

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  赵林旺 ,  赵士民 ,  徐剑霄

IPC: C07D307/08

Abstract: 本实用新型公开了一种格氏反应溶剂四氢呋喃的回收装置，包括集合槽、一级干燥器、一级分离器、二级分离器、三级分离器、三级干燥器和干燥计量器，所述集合槽通过一级循环泵将初始物料泵入一级干燥器，一级分离器和二级分离器通过二级循环泵将物料再次泵入一级干燥器，经二级分离合格的去蒸馏物料送至蒸馏塔，蒸馏后物料进入三级分离器，分离后再通过三级循环泵泵入三级干燥器，经三级干燥后的物料进入干燥计量器，通过出料泵将合格物料泵入出料管道以及将不合格物料再次泵入三级干燥器。本装置采用三级干燥方法，分步除去水和无机盐，并将水分控制到0.05％以内，通过该装置大大降低回收成本，并且处理得到的四氢呋喃可以直接套用。

公开(公告)号：CN205760490U

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201620475278.9

申请日：2016-05-19

Applicant: 蚌埠中实化学技术有限公司

Inventor： 杨青 ,  魏佳玉 ,  赵士民 ,  徐剑霄

IPC: B01D53/18

Abstract: 本实用新型公开了一种傅克反应氯化氢尾气回收装置，涉及尾气处理设备领域，包括一级浆膜吸收塔、一级吸收槽、二级浆膜吸收塔、二级吸收槽和静置分水器，所述一级浆膜吸收塔顶部设有尾气进气管以及通过一级循环泵与一级吸收槽相连的一级进水管、底部设有与一级吸收槽相连的一级回水管以及与二级浆膜吸收塔相连的二级进气管，所述二级浆膜吸收塔顶部设有通过二级循环泵与二级吸收槽相连的二级进水管、底部设有废气出口以及与二级吸收槽相连的二级回水管，所述一级吸收槽通过一级循环泵将内部吸收液泵入静置分水器，二级吸收槽通过二级循环泵将内部吸收液泵入一级吸收槽且二级吸收槽顶部设有纯水进水管，所述静置分水器两侧分别设有回收溶剂储罐和副产物储罐。本实用新型采用两级吸收，大大提高了吸收效率和回收率。