公开(公告)号：CN114213253B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202111580211.3

申请日：2021-12-22

Applicant: 天元(杭州)新材料科技有限公司 ,  天元航材(营口)科技股份有限公司

Inventor： 齐永新 ,  梁玉飞 ,  徐慧慧 ,  史哲 ,  肖丁元 ,  朱月 ,  吕德斌 ,  周正勇

IPC: C07C201/00 ,  C07C207/02 ,  C07C249/06 ,  C07C251/46 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  C09J11/06

Abstract: 本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法，包括：将苯酚加入亚硝酸钠、氢氧化钠的水溶液，配成苯酚钠、亚硝酸钠的混合溶液，在预定温度下，将混合溶液滴加到硫酸溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料；将盐酸羟胺水溶液滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对苯醌二肟湿料；将对苯醌二肟湿料溶解于氢氧化钠的水溶液中，得到碱性对苯醌二肟溶液，将NaClO稀溶液滴加到碱性对苯醌二肟溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对二亚硝基苯产物。此法原料成本低、全过程有仅涉及到水作为反应溶剂、操作工艺简单、过程湿料中间体不需要干燥，最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能。

公开(公告)号：CN116120185A

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202310104004.3

申请日：2023-02-13

Applicant: 安徽省化工研究院

Inventor： 邓梦雪 ,  罗鸿文 ,  梅丽芸 ,  刘倩倩 ,  周彤彤 ,  陈中菊 ,  陈蔚林

IPC: C07C201/00 ,  C07C207/00 ,  C07C207/02

Abstract: 本发明公开了一种由含氨基芳香类化合物制备含亚硝基芳香类化合物的方法，以含氨基芳香类化合物为底物原料进行氧化反应，包括以下步骤：向反应釜内投入水和氧化剂，于低温下搅拌混合，获得第一混合液；向所述第一混合液中加入底物原料，并于低温下进行保温，经过程序升温使底物原料在存在氧化剂和水的条件下，与氧化剂发生氧化反应，得到含亚硝基芳香类化合物。本发明的合成方法具有较高的转化率，反应条件温和、绿色环保，降低了后处理难度，避免了传统氧化工艺过程中存在的风险。

公开(公告)号：CN116063143A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202310042532.0

申请日：2023-01-28

Applicant: 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

Inventor： 赵建伟 ,  张小垒 ,  肖兵

IPC: C07C17/093 ,  C07C201/00 ,  C07C25/13 ,  C07C207/00 ,  C01B21/094 ,  B01D53/70 ,  B01D53/78

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：亚硝基化反应，氟化反应，氯化反应；所述亚硝基化反应，将3,4‑二氯苯胺固体粉末、过氧化氢溶液、催化剂加入反应容器内，使用氮气将反应容器内的空气进行置换，避光下在30min内升温至15‑85℃，搅拌反应1‑4h，然后在15min内降温至70℃，氮气保护下在70℃下进行热过滤，得到滤饼；将滤饼在1.5h内降温至25℃，然后向滤饼中加入有机溶剂搅拌溶解，过滤，对滤液进行减压蒸干，得到3,4‑二氯亚硝基苯；本发明能够降低反应温度和能耗，提高产物的收率和纯度，降低生产过程中的环境污染，减少后处理难度。

公开(公告)号：CN106928160B

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201710151025.5

申请日：2017-03-14

Applicant: 大连九信精细化工有限公司

Inventor： 戴耀 ,  赵丹阳 ,  刘玲玲 ,  梁全德 ,  王荣良

IPC: C07D265/38 ,  C07C201/00 ,  C07C207/04

Abstract: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐，0‑5℃保温反应；接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温，离心分离，水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚；加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法，反应步骤简化，操作容易，产品质量高，具有极强的工艺竞争优势。

公开(公告)号：CN106831431B

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201710089911.X

申请日：2017-02-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李义兵 ,  熊泽威 ,  朱杰 ,  郑继明 ,  陆凤娇 ,  罗鲲

IPC: C07C201/00 ,  C07C207/04 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种低成本高效氧还原反应α‑亚硝基β‑萘酚钴螯合物的制备方法及作为催化剂的应用。用无水乙醇或氢氧化钠溶液溶解β‑萘酚，然后以β‑萘酚：亚硝酸盐摩尔质量比为1：1的条件下加入亚硝酸盐，配成α‑亚硝基β‑萘酚混合液。在钴与萘酚摩尔比为1:3的条件下，将上面配制而成的α‑亚硝基β‑萘酚混合液缓慢地加入到钴离子水溶液中进行反应，反应时间为1小时，产物为棕褐色的泡沫状沉淀产物，反应结束后，过滤，滤渣用清水洗涤多次，烘干，干燥物即为α‑亚硝基β‑萘酚钴螯合物；制得的α‑亚硝基β‑萘酚钴螯合物能作为催化剂应用。本发明合成工艺简单、成本低，是一种具有较好应用前景的催化剂合成方法。

公开(公告)号：CN103857656B

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201280048352.3

申请日：2012-09-28

Applicant: 先正达参股股份有限公司

Inventor： T·斯梅杰卡尔 ,  H·斯米茨 ,  S·V·温德伯恩 ,  G·贝尔东 ,  J·Y·卡萨耶尔 ,  M·艾尔卡瑟米

IPC: C07D207/08 ,  C07D207/40 ,  C07D307/46 ,  C07D409/12 ,  C07D207/333 ,  C07D207/267 ,  A01N43/36 ,  C07C201/00 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C253/10 ,  C07C255/17

CPC classification number: C07D453/04 ,  C07C253/10 ,  C07C253/30 ,  C07C255/40 ,  C07C255/41 ,  C07D207/08 ,  C07D207/12 ,  C07D207/267 ,  C07D207/325 ,  C07D207/333 ,  C07D207/40 ,  C07D307/46 ,  C07D409/12

Abstract: 本发明涉及用于吡咯烷衍生物的对映体选择性制备的方法，这些吡咯烷衍生物在杀有害生物活性化合物的制造中是有用的，并且涉及这些方法中的中间体。这些方法包括以下那些，包括(a‑i)使一种具有化学式(Ia)的化合物其中P是各自可任选取代的烷基、芳基或杂芳基，其中该杂芳基经由一个环碳原子在P处被连接；R1是氯二氟甲基或三氟甲基；R2是各自可任选取代的芳基或杂芳基；与一种氰化物源在一种手性催化剂的存在下发生反应，以给出一种具有化学式IIa的化合物其中P、R1和R2是如对具有化学式(Ia)的化合物所定义的；并且(a‑ii)用一种过氧酸、或在一种酸的存在下的过氧化物氧化具有化学式IIa的化合物，以给出一种具有化学式(VI)的化合物其中R1和R2是如对具有化学式(Ia)的化合物所定义的。

公开(公告)号：CN105712886A

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201510819909.4

申请日：2015-11-24

Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)

Inventor： 李肖微 ,  李惠静 ,  吴彦超 ,  王琦 ,  王军利

IPC: C07C205/45 ,  C07C207/00 ,  C07C201/12 ,  C07C201/00

Abstract: 本发明涉及一类对硝基甲苯二聚物及其制备方法。所制备的对硝基甲苯二聚物结构式见附图，其中R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7和R8为氢原子，卤素等。制备方法：对硝基甲苯类化合物，碱，溶剂在25℃温度下反应0.5～24小时。反应结束后用饱和氯化铵水溶液淬灭，有机溶剂萃取，干燥，过滤，浓缩，柱层析提纯，得到对硝基甲苯二聚物，产率在50～75%。其中碱为叔丁醇钾，氢氧化钾，氢氧化锂等；溶剂为二甲基亚砜，乙腈，N，N-二甲基甲酰胺等。本发明具有操作简单，反应条件温和，合成工艺简单等优点。

公开(公告)号：CN103857656A

公开(公告)日：2014-06-11

申请号：CN201280048352.3

申请日：2012-09-28

Applicant: 先正达参股股份有限公司

Inventor： T·斯梅杰卡尔 ,  H·斯米茨 ,  S·V·温德伯恩 ,  G·贝尔东 ,  J·Y·卡萨耶尔 ,  M·艾尔卡瑟米

IPC: C07D207/08 ,  C07D207/40 ,  C07D307/46 ,  C07D409/12 ,  C07D207/333 ,  C07D207/267 ,  A01N43/36 ,  C07C201/00 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C253/10 ,  C07C255/17

CPC classification number: C07D453/04 ,  C07C253/10 ,  C07C253/30 ,  C07C255/40 ,  C07C255/41 ,  C07D207/08 ,  C07D207/12 ,  C07D207/267 ,  C07D207/325 ,  C07D207/333 ,  C07D207/40 ,  C07D307/46 ,  C07D409/12 ,  C07B2200/07 ,  C07D307/54

Abstract: 本发明涉及用于吡咯烷衍生物的对映体选择性制备的方法，这些吡咯烷衍生物在杀有害生物活性化合物的制造中是有用的，并且涉及这些方法中的中间体。这些方法包括以下那些，包括(a-i)使一种具有化学式(Ia)的化合物其中P是各自可任选取代的烷基、芳基或杂芳基，其中该杂芳基经由一个环碳原子在P处被连接；R1是氯二氟甲基或三氟甲基；R2是各自可任选取代的芳基或杂芳基；与一种氰化物源在一种手性催化剂的存在下发生反应，以给出一种具有化学式IIa的化合物其中P、R1和R2是如对具有化学式(Ia)的化合物所定义的；并且(a-ii)用一种过氧酸、或在一种酸的存在下的过氧化物氧化具有化学式IIa的化合物，以给出一种具有化学式(VI)的化合物其中R1和R2是如对具有化学式(Ia)的化合物所定义的。

公开(公告)号：CN101612535A

公开(公告)日：2009-12-30

申请号：CN200910055860.4

申请日：2009-08-04

Applicant: 上海巴斯夫聚氨酯有限公司

Inventor： 戴元燊 ,  李大鹏

IPC: B01F5/02 ,  B01F3/08 ,  C07C201/00 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明提供了一种混合罐设有喷射式混合器的二硝基甲苯生产装置，包括精馏塔、混合罐硝化反应器、输送泵、喷射式混合器和喷射泵。混合罐包括桶状罐体、混酸导入管和插入管，混酸导入管插在混合罐中，下端与喷射式混合器相连通，插入管的底端与混合罐的物料出口连通，精馏塔和重相循环出口通过管线与喷射泵的第二种流体进口连接，混合罐的物料出口与硝化反应器和喷射泵的高压喷管相连通，喷射泵的扩压管与混酸导入管相连接。本发明通过喷射式混合器和喷射泵，避免了二硝基甲苯相会沉在混合罐底，在酸性条件下，与泵叶轮等金属转动部件产生摩擦，导致爆炸的危险有爆炸风险。同时可以保证混合罐对硝化反应器进料组分均匀、稳定。

公开(公告)号：CN1228412A

公开(公告)日：1999-09-15

申请号：CN99102815.5

申请日：1999-02-08

Applicant: 埃尔夫阿托化学有限公司

Inventor： 琼-弗朗克伊斯·德瓦克斯 ,  伯纳德·蒙吉隆

IPC: C07C207/00 ,  C07C201/00

CPC classification number: C01B21/0846

Abstract: 本发明涉及一种在硫酸中的亚硝酰硫酸溶液和盐酸来制备亚硝酰氯的方法,所说的方法特征在于亚硝酰硫酸的溶液基本上是无水的和含水的盐酸以及气态的氯化氢以这样的量被使用,即含水的盐酸与亚硝酰硫酸的摩尔比在0.25和1.2之间,含水的盐酸和气态的氯化氢与亚硝酰硫酸的摩尔比在1.25和5之间。