公开(公告)号：KR100979460B1

公开(公告)日：2010-09-02

申请号：KR1020080044190

申请日：2008-05-13

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 이현주 ,  서동진 ,  안병성 ,  김홍곤 ,  김창수 ,  김훈식

IPC: C07D233/28

CPC classification number: C07D207/06 ,  C07C209/60 ,  C07D213/20 ,  C07D233/06 ,  C07D233/56 ,  C07D233/64 ,  C07D237/08 ,  C07D239/26 ,  C07D249/04 ,  C07D251/14 ,  C07D253/065 ,  C07D295/067

Abstract: 본 발명은 함불소알킬그룹이 치환된 이온성 액체의 직접 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질소함유 화합물과 YH로 표시되는 브뢴스테드 산 및 CFR
1 =CR
2 R
3 으로 표시되는 함불소올레핀 화합물을 한꺼번에 하나의 반응기에 투입하여 반응시키는 하기 화학식 1로 표시되는 함불소알킬그룹이 치환된 이온성 액체의 직접 제조방법에 관한 것이다.

상기 화학식 1에서, 는 질소함유 화합물을 나타내고; Y
- 는 브뢴스테드 산의 음이온을 나타내고; R
1 , R
2 , 및 R
3 은 서로 같거나 다른 것으로 수소원자, 불소원자, 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 불소원자가 1 내지 23개 포함된 탄소수 1 내지 10의 함불소알킬기를 나타낸다.
함불소 이온성 액체, 이온성 액체, 이미다졸 화합물, 일용기 제법(One-pot synthesis),

公开(公告)号：KR1020090131049A

公开(公告)日：2009-12-28

申请号：KR1020080056824

申请日：2008-06-17

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 이현주 ,  이상득 ,  유계상 ,  민병권 ,  이병권 ,  김훈식

IPC: C07C41/09 ,  C07C43/12 ,  C07B39/00

Abstract: PURPOSE: A process for preparing hydrofluoroethers is provided to prepare hydrofluoroethers at a high yield while dramatically reducing a double bond product as a by-product by using alkali metal phosphate and halide-based amine salt. CONSTITUTION: A process for preparing hydrofluoroethers is prepared by reacting an alcohol compound and a fluorine-containing olefin compound. The reaction is performed in a condition that alkali metal phosphate and halide-based amine salt are present. The alcohol compound is selected from C1-8 alcohol, perfluorinated phenol containing 1-5 fluorine atoms, and C1-8 fluorinated alcohol containing 1-15 fluorine atoms. The fluorine-containing olefin is selected from C2-4 olefin compound containing 1-8 fluorine atoms.

Abstract translation: 目的：提供制备氢氟醚的方法以高产率制备氢氟醚，同时通过使用碱金属磷酸盐和卤化物基胺盐显着减少副产物作为副产物。 构成：通过醇化合物和含氟烯烃化合物反应制备氢氟醚的方法。 反应在存在碱金属磷酸盐和卤化物基胺盐的条件下进行。 醇化合物选自C1-8醇，含有1-5个氟原子的全氟化苯酚和含有1-15个氟原子的C1-8氟化醇。 含氟烯烃选自含有1-8个氟原子的C2-4烯烃化合物。

公开(公告)号：KR100668043B1

公开(公告)日：2007-01-15

申请号：KR1020050051050

申请日：2005-06-14

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 안병성 ,  이상득 ,  김홍곤 ,  김훈식

IPC: C07C68/04

CPC classification number: Y02P20/142

Abstract: 본 발명은 루프 반응기(loop reactor)를 이용한 에틸렌카보네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 에틸렌옥사이드와 이산화탄소를 반응시켜 에틸렌카보네이트를 제조함에 있어서, 반응용매로 사용한 에틸렌카보네이트에 에틸렌옥사이드를 용해시킨 후 이산화탄소와 접촉시키는데 이때 상기 에틸렌카보네이트가 순환할 수 있는 루프 반응기를 이용하며, 상기 루프 반응기의 기-액 분사기(이젝터)에 공급되는 이산화탄소가 상기 에틸렌카보네이트와 함께 이젝터 노즐을 통해 반응기 내로 분사되어 미세 기포를 형성함으로써 기-액 접촉표면적을 넓혀 충분한 반응면적을 제공하고, 이젝터 노즐 주변에 형성되는 음압에 의해 반응기 내에 기체상으로 잔류하는 미반응 이산화탄소와 에틸렌옥사이드가 다시 반응액에 흡입되도록 유도함으로써 반응압력이 일정하게 유지되도록 하며, 이때 이산화탄소에 의해 유지되는 반응압력은 에틸렌옥사이드의 폭발한계 범위 밖에서 유지할 수 있게 함으로써 반응기 운전상의 안전을 유지하는 할 수 있어 안전한 압력조건에서 최적의 반응조건으로 고수율로 에틸렌카보네이트를 얻을 수 있는 효과를 기대할 수 있는 개선된 루프 반응기를 이용한 에틸렌카보네이트의 제조방법에 관한 것이다.
에틸렌카보네이트, 루프 반응기, 이젝터, 에틸렌옥사이드, 이산화탄소

公开(公告)号：KR1020060104164A

公开(公告)日：2006-10-09

申请号：KR1020050026075

申请日：2005-03-29

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김홍곤 ,  이상득 ,  안병성 ,  이제승 ,  김운석 ,  조병원 ,  김훈식

IPC: C07D207/08

CPC classification number: C07D295/088

Abstract: 본 발명은 피롤리디늄계 설폰화된 양쪽성 이온 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조된 리튬염 및 그 제조방법, 그리고 이를 함유하는 전해질 조성물 및 상기 전해질 조성물을 포함하여 구성되는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 하기 화학식 1로 표시되는 리튬 이차전지 전해질용 피롤리디늄계 설폰화된 양쪽성 이온 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조된 하기 화학식 2로 표시되는 리튬 이차전지 전해질용 리튬염 및 그 제조방법, 그리고 이를 함유하는 리튬 이차전지용 전해질 조성물 및 상기 전해질 조성물을 포함하여 구성되는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명의 상기 양쪽성 이온은 열적 및 전기화학적으로 안정하므로, 이를 이용하여 제조된 리튬염은 종래의 리튬염 보다 낮은 흡습성을 가지며, 강한 열적 안정성 및 전기화학적 안정성을 나타내며, 이온성 액체와 함께 또는 단독으로 유기용매에 용해하였을 경우 우수한 전도도 및 전기화학적 안정성을 나타내므로, 리튬 이차 전지용 전해질 조성물에 리튬염으로 효과적으로 사용할 수 있다.
[화학식 1]

(상기 화학식 1에서,
n은 3 또는 4인 정수이고,
R은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 메틸에스터, 에틸에스터, 메틸 메틸카보네이트, 메틸 에틸카보네이트, 메틸 프로필카보네이트, 에틸 에틸카보네이트 또는 비닐기임).
[화학식 2]

(상기 화학식 2에서,
n은 3 또는 4인 정수이고,
R은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 메틸에스터, 에틸에스터, 메틸 메틸카보네이트, 메틸 에틸카보네이트, 메틸 프로필카보네이트, 에틸 에틸카보네이트 또는 비닐기이고,
X는 나이트레이트, 과염소산, 아세테이트, 트리플루오로아세테이트, 트리플루오로메탄설포네이트, 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드, 테트라플루오로보레이트 또는 헥사플루오로포스페이트임).
리튬염, 양쪽성 이온, 리튬 이차 전지, 전해질, 이온성 액체

公开(公告)号：KR100542912B1

公开(公告)日：2006-01-11

申请号：KR1020020088200

申请日：2002-12-31

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 이현주 ,  김훈식 ,  김홍곤 ,  안병성

IPC: C07C68/06

Abstract: 본 발명은 디페닐카보네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 디메틸카보네이트와 페놀을 촉매 존재 하에서 반응시켜 디페닐카보네이트를 제조하는 방법을 수행함에 있어, 상기 반응 촉매로는 다음 화학식 1로 표시되는 바와 같이, 황산유도체를 리간드로 가진 유기주석화합물을 사용하여 종래 일반적 촉매 사용방법에 비해 넓은 온도범위에서 그리고 단시간 내에 높은 수율로 디페닐카보네이트를 제조할 뿐만 아니라 통상의 부반응물의 생성을 최소화하는 디페닐카보네이트의 제조방법에 관한 것이다.

상기 화학식에서, R은 C
1 ∼ C
6 의 알킬기 또는 페닐기(C
6 H
5 -) 이고, R
1 은 할로겐 원자, C
1 ∼ C
6 의 알킬기, C
1 ∼ C
6 의 할로 알킬기, 또는 톨릴기(CH
3 C
6 H
5 -) 이고, n은 1 또는 2 이고, n=1일 때 X는 -OH 이며, n=2일 때 X는 -O- 이다.
디메틸카보네이트, 황산유도체, 리간드, 유기주석화합물, 디페닐카보네이트

公开(公告)号：KR100531131B1

公开(公告)日：2005-11-28

申请号：KR1020020086948

申请日：2002-12-30

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김재준 ,  안병성 ,  서영종

IPC: C07C68/04

CPC classification number: Y02P20/142

Abstract: 본 발명은 4급 암모늄 아연테트라할라이드 촉매를 이용한 알킬렌카보네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다음 화학식 1로 나타낼 수 있는 4급 암모늄 아연테트라할라이드 촉매를 사용하고 알킬렌옥사이드와 이산화탄소를 원료물질로 사용하여 기존의 촉매계보다 낮은 압력과 낮은 온도조건에서 빠른 시간내에 높은 수율로 알킬렌카보네이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.

[R
1 R
2 R
3 R
4 N]
2 ZnX
n Y
4-n


상기 화학식 1에서, R
1 , R
2 , R
3 및 R
4 는 각각 같거나 다른 것으로 C
1∼18 인 사슬형 또는 가지형 알킬기, C
6∼12 인 아릴기 및 C
7∼12 인 아르알킬기 중에서 선택된 것이고; X 및 Y는 각각 같거나 다른 것으로 염소, 브롬 및 요오드를 포함하는 할로겐 원자 중에서 선택된 것이며; n은 1 ∼ 4 사이의 정수이다.

公开(公告)号：KR100501834B1

公开(公告)日：2005-07-20

申请号：KR1020020088198

申请日：2002-12-31

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 이현주 ,  김훈식 ,  안병성 ,  이병권

IPC: C07C68/06

Abstract: 본 발명은 디페닐카보네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 디메틸카보네이트와 페놀을 촉매 존재 하에서 반응시켜 디페닐카보네이트를 제조하는 방법을 수행함에 있어, 상기 반응 촉매로는 다음 화학식 1로 표시되는 유기주석산화물과 화학식 2로 표시되는 황산유도체를 동시에 일정비로 혼합하여 사용하므로써 종래 일반적인 촉매 사용방법에 비해 넓은 온도범위에서 그리고 단 시간내에 높은 수율로 디페닐카보네이트를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 통상의 부반응물의 생성을 최소화하는 디페닐카보네이트의 제조방법에 관한 것이다.

R
2 SnO



R
1 SO
3 H

公开(公告)号：KR1020040067023A

公开(公告)日：2004-07-30

申请号：KR1020030003962

申请日：2003-01-21

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주

IPC: C07C273/02

Abstract: PURPOSE: A method for preparing N,N'-substituted urea with high production yield at moderate reaction condition, is provided to suppress the generation of side-products, and improve the reactivity of urea to aromatic amine while preventing the generation of volatile selenium compounds having unpleasant smell. The method can be advantageously and economically applied to mass production of a substituted urea. CONSTITUTION: The method for preparing N,N'-substituted urea comprises reacting amine with a mixed gas of O2/CO in the presence of an imidazolium alkylselenite compound represented by a general formula 1 and a solvent, to give an N,N'-substituted urea represented by a general formula 2. In the formula 1, each R1 and R2 is independently alkyl having C1-C8, phenyl, benzyl or fluorinated alkyl group, and R3 is alkyl having C1-C6, phenyl, fluorinated alkyl, cycloalkyl, phenyl or benzyl. In the formula 2, R4 is alkyl having C1-C18, cycloalkyl or phenyl.

Abstract translation: 目的：提供在中等反应条件下制备具有高产量的N，N'-取代脲的方法，以抑制副产物的产生，并提高尿素与芳族胺的反应性，同时防止挥发性硒化合物的产生 有不愉快的气味 该方法可以有利且经济地应用于批量生产取代的脲。 构成：制备N，N'-取代脲的方法包括在由通式1表示的咪唑鎓烷基亚硒酸酯化合物和溶剂的存在下，使胺与O 2 / CO的混合气体反应，得到N， 在通式1中，每个R 1和R 2独立地是具有C 1 -C 8，苯基，苄基或氟化烷基的烷基，R 3是具有C 1 -C 6烷基，苯基，氟化烷基，环烷基， 苯基或苄基。 在式2中，R 4是具有C 1 -C 18烷基，环烷基或苯基的烷基。

公开(公告)号：KR100389459B1

公开(公告)日：2003-06-27

申请号：KR1020010007231

申请日：2001-02-14

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 이병권 ,  김훈식 ,  이상득 ,  김재준 ,  이상철

IPC: C07D317/36

Abstract: PURPOSE: Provided is a production method of alkylene carbonates by reacting alkylene oxide and carbon dioxide, in high yield within a short period of time. CONSTITUTION: The production method of alkylene carbonate of the formula(2) is characterized by reacting alkylene oxide and carbon dioxide using a catalyst such as a zinc compound having a bridged ligand consisting of a pyrimidine compound of the formula(1): Znn(μ-OR)nX2n and alkylene oxide and halogen ion as a ligand. In the formula(1), R is a compound consisting of ethylene oxide and pyrimidine compound, X is a halogen atom selected from the group consisting of Cl, Br, I, and n is an integer of 2 or 3. In the formula(2), R1 and R2 are independently hydrogen, a C1-4 alkyl group or a phenyl group.

Abstract translation: 目的：提供一种通过使烯化氧和二氧化碳在短时间内以高收率反应的碳酸亚烷基酯的生产方法。 构成：式（2）的碳酸亚烷基酯的制备方法的特征在于使用催化剂如具有由式（1）的嘧啶化合物构成的桥连配体的锌化合物与烯化氧和二氧化碳反应： ; mu; -OR）nX2n和烯化氧和卤素离子作为配体。 在式（1）中，R是由环氧乙烷和嘧啶化合物组成的化合物，X是选自Cl，Br，I的卤原子，并且n是2或3的整数。在式 2）中，R 1和R 2独立地为氢，C 1-4烷基或苯基。

公开(公告)号：KR1020030033454A

公开(公告)日：2003-05-01

申请号：KR1020010065242

申请日：2001-10-23

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김홍곤 ,  김훈식 ,  이상득 ,  이병권 ,  이태환

IPC: C07D301/12

Abstract: PURPOSE: A process for preparing hexafluoropropylene oxide from hexafluoropropylene and hydrogen peroxide is provided, thereby preparing the hexafluoropropylene oxide rapidly and selectively in higher yields. CONSTITUTION: A process for preparing hexafluoropropylene oxide from hexafluoropropylene and hydrogen peroxide comprises the steps of: (1) adding a potassium hydroxide solution and transition metal chloride into a mixed solution of methanol and oxygenated water; (2) cooling the mixture to -50 to -20 deg. C, followed by vacuum pumping it to remove air and dissolving hexafluoropropylene(HFP) in it; (3) reacting the mixture at -50 to -20 deg. C; and (4) slowly increasing temperature of the mixture from -50 to -20 deg. C to 40 to 60 deg. C, wherein the transition metal chloride is FeCl3, FeCl2, CoCl3, CuCl2, MnCl2 or mixtures thereof.

Abstract translation: 目的：提供从六氟丙烯和过氧化氢制备六氟环氧丙烷的方法，从而以更高的收率快速且有选择地制备六氟环氧丙烷。 构成：从六氟丙烯和过氧化氢制备六氟环氧丙烷的方法包括以下步骤：（1）将氢氧化钾溶液和过渡金属氯化物加入到甲醇和含氧水的混合溶液中; （2）将混合物冷却至-50℃至-20℃。 然后真空抽吸以除去空气并将六氟丙烯（HFP）溶解在其中; （3）使混合物在-50至-20℃下反应。 C; 和（4）将混合物的温度缓慢升高至-50℃至-20℃。 C至40至60度 C，其中过渡金属氯化物是FeCl 3，FeCl 2，CoCl 3，CuCl 2，MnCl 2或其混合物。