二硝基甲苯的生产方法

    公开(公告)号:CN1121066A

    公开(公告)日:1996-04-24

    申请号:CN95109292.8

    申请日:1995-08-11

    Applicant: 拜尔公司

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 在硫酸的存在下,在由特定成分组成的硝化酸的存在下,从甲苯和硝酸在绝热条件下可分两步制得二硝基甲苯。将第一阶段的反应产物分离成酸相和含有一硝基甲苯的有机相。从酸相中除去一些水,加入硝酸,所得混合物循环使用。将含有一硝基甲苯的有机相进一步硝化制得二硝基甲苯。将该硝化混合物也分成酸相和有机相。处理酸相以除去一些水,加入硝酸,所得混合物循环使用。从有机相中回收二硝基甲苯。本发明方法的优越之处在于可以使用稀硝酸而且硝化反应热得到利用。

    2,4-二氯氟苯合成方法
    55.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1117038A

    公开(公告)日:1996-02-21

    申请号:CN94120005.1

    申请日:1994-12-29

    Applicant: 浙江大学

    Inventor: 许文松

    Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯氟苯合成方法。本发明是从邻-二氯苯(O-DCB)或对-二氯苯(P-DCB或者O-DCB与P-DCB的混合物出发经过硝化,氟化,氯化三次反应合成2,4-DCFB。本发明克服了易爆炸的缺点,2,4-DCFB中没有二氯氟苯的异构体,工艺步骤比由氟氯苯胺为原料合成2,4-DCFB要简便得多,采用对-二氯苯为原料或混合二氯苯为原料,原料成本降低,对-二氯苯硝化反应时几乎无副产品。

    一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN109053453A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810994652.X

    申请日:2018-08-29

    Inventor: 邵亚 陈浩

    Abstract: 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法,二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料,本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯,然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇,传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂,又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸,无法使反应停留在醇的阶段,导致产物分离困难,收率和纯度都达不到生产要求,本发明使用的催化剂不仅用量少,价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

    双氯芬酸钠的合成方法
    60.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108947861A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810943569.X

    申请日:2018-08-17

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属药物化学合成技术领域,具体非甾体类消炎镇痛药双氯芬酸钠的合成方法。本发明合成方法反应步骤为:由苯乙酸酯经硝化反应制备邻硝基苯乙酸酯(2);由化合物(2)经氢化还原反应制备邻氨基苯乙酸酯(3);由化合物(3)的氨基经过酰胺化,制得2‑(2‑苯甲酰氨基苯基)乙酸酯(4);由化合物(4)与二氯亚砜制得氯化亚胺中间体,再在无机碱作用下与2,6‑二氯苯酚缩合制备(E)‑甲基‑2‑(2‑((2,6‑二氯苯氧基)(苯基)亚甲基氨基)苯基)酯(5);由化合物(5)经Chapman重排反应制备甲基2‑(2‑(N‑(2,6‑二氯苯基)苯甲酰氨基)苯基)酯(6);由化合物(6)经水解制备双氯芬酸钠。由苯乙酸甲酯计算,总收率为67%。本发明方法原料易得,成本经济,操作简便,反应条件温和,易于工业化生产。

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