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公开(公告)号:CN1188755A
公开(公告)日:1998-07-29
申请号:CN98104299.6
申请日:1998-01-21
Applicant: 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司
Inventor: J·布鲁恩
IPC: C07C49/786 , C07C45/81
CPC classification number: C07C205/45 , C07C45/46 , C07C45/673 , C07C45/81 , C07C201/08 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及制备二苯酮衍生物的方法,该方法基于通过选择性结晶式(Ⅰ)化合物的相应的盐而将式(Ⅰ)化合物,从相应的式(Ⅱ)异构体化合物中分离出来。
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公开(公告)号:CN1160714A
公开(公告)日:1997-10-01
申请号:CN97101035.8
申请日:1997-01-22
Applicant: 杜菲尔国际开发有限公司
IPC: C07D319/20 , C07D327/06 , C07D265/36 , C07C205/06 , C07C201/14 , C07C317/46 , C07C317/48
CPC classification number: C07D317/62 , C07C41/16 , C07C67/08 , C07C67/287 , C07C201/08 , C07C201/12 , C07D265/36 , C07D319/20 , C07D327/06 , C07F7/1804 , Y02P20/55 , C07C205/43 , C07C205/37 , C07C205/35 , C07C205/26 , C07C69/16 , C07C69/28 , C07C69/78 , C07C69/017 , C07C43/23 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及式(I)所示杂二环醇对映体的立体选择性制备方法,其特征在于,(i)使式(Ⅱ)所示化合物与式(Ⅲ)所示化合物反应,(ii)将形成的化合物去保护/关环,(iii)任意性地将关环反应产生的羟基去保护。本发明还涉及该方法中的对映体纯的中间体、它们的制备方法和起始化合物的制备方法。式中各符号的定义同说明书。
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公开(公告)号:CN1131661A
公开(公告)日:1996-09-25
申请号:CN95121511.6
申请日:1995-11-03
Applicant: 拜尔公司
IPC: C07C205/11 , C07C201/08
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/12 , C07C213/02 , C07C205/37 , C07C205/12 , C07C215/80
Abstract: 4,6-二氨基间苯二酚可以用以下步骤制备:a)1,3-二氯苯于0至40℃在无水H2SO4中用由HNO3,H2SO4和SO3组成的混合酸硝化,b)生成的1,3-二氯-4,6/2,4-二硝基苯异构体混合物先于-15℃至+15℃与苄醇在强碱存在下反应,然后于20至40℃反应得到二苄氧基化合物和c)在b)中产生的纯1,3-二苄氧基-4,6-二硝基苯异构体经催化氢化转变成4,6-二氨基间苯二酚。
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公开(公告)号:CN1121066A
公开(公告)日:1996-04-24
申请号:CN95109292.8
申请日:1995-08-11
Applicant: 拜尔公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/08 , C07C201/16
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 在硫酸的存在下,在由特定成分组成的硝化酸的存在下,从甲苯和硝酸在绝热条件下可分两步制得二硝基甲苯。将第一阶段的反应产物分离成酸相和含有一硝基甲苯的有机相。从酸相中除去一些水,加入硝酸,所得混合物循环使用。将含有一硝基甲苯的有机相进一步硝化制得二硝基甲苯。将该硝化混合物也分成酸相和有机相。处理酸相以除去一些水,加入硝酸,所得混合物循环使用。从有机相中回收二硝基甲苯。本发明方法的优越之处在于可以使用稀硝酸而且硝化反应热得到利用。
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公开(公告)号:CN1117038A
公开(公告)日:1996-02-21
申请号:CN94120005.1
申请日:1994-12-29
Applicant: 浙江大学
Inventor: 许文松
CPC classification number: C07C201/08 , C07C17/093 , C07C25/13 , C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯氟苯合成方法。本发明是从邻-二氯苯(O-DCB)或对-二氯苯(P-DCB或者O-DCB与P-DCB的混合物出发经过硝化,氟化,氯化三次反应合成2,4-DCFB。本发明克服了易爆炸的缺点,2,4-DCFB中没有二氯氟苯的异构体,工艺步骤比由氟氯苯胺为原料合成2,4-DCFB要简便得多,采用对-二氯苯为原料或混合二氯苯为原料,原料成本降低,对-二氯苯硝化反应时几乎无副产品。
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公开(公告)号:CN1023118C
公开(公告)日:1993-12-15
申请号:CN89107560.7
申请日:1989-09-28
Applicant: 赫彻斯特股份公司
Inventor: 朱尔吉恩·劳 , 冈特·西格蒙德 , 弗赖蒙德·罗尔沙伊德
IPC: C07C211/43 , C07C211/52 , C07C205/11 , C07C205/58 , C07C229/52 , C07C237/30 , C07C233/65 , C07C245/08 , C08G69/29
CPC classification number: C08G73/1039 , C07C17/266 , C07C22/08 , C07C51/29 , C07C63/72 , C07C201/08 , C07C209/365 , C07C211/52 , C07C227/04 , C07C233/65 , C07C245/08 , C08G69/26 , C07C205/58 , C07C229/52
Abstract: 本发明描述了通式(I)的化合物,式中X为H,-NO2,-NH2;Y为-CH3,-COOH,-CONH2,-NH2,-N=N-Z(Z的定义见说明书),其条件为,当Y表示基团-N=N-Z时,X只表示-NO2;而当Y表示-CH3时,X只表示H。本发明还描述了采用多步过程制备优选的式(II)化合物的方法,该方法也能制备通式(I)的化合物。所制得的3,4′-二氨基化合物适于制造耐高温的缩聚物及模制体,薄膜及纤维。
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公开(公告)号:CN1042143A
公开(公告)日:1990-05-16
申请号:CN89108937.3
申请日:1989-10-23
Applicant: 罗纳·布朗克化学公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/14
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及一种通过一硝基甲苯同硝酸在液相中反应制备二硝基甲苯的方法。。该方法的特征是反应是在无机的酸性固体的存在下进行的,所说的酸性固体包括至少一种选自下述集合的组分,该集合由正磷酸,焦磷酸,偏磷酸,金属的磷酸二氢盐,金属的磷酸氢盐,金属的正磷酸盐,金属的焦磷的盐所组成,上述金属为能形成载有1—5个正电荷的阳离子的金属。
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公开(公告)号:CN109675508A
公开(公告)日:2019-04-26
申请号:CN201811509841.X
申请日:2018-12-11
Applicant: 浙江工业大学
IPC: B01J19/00 , C07C201/08 , C07C205/06
CPC classification number: B01J19/0093 , C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法和在甲苯硝化反应中的应用,所述的微通道反应器为316L不锈钢材质和哈氏合金276材质,将固体酸催化剂负载于全氟磺酸树脂上,再结烧于微通道反应器中。由于全氟磺酸树脂烘干后会形成微纤孔洞,使得反应液可顺利通过孔洞,并与催化剂充分接触,而大大增加催化效率。该微通道反应器避免了催化剂的回收,同时,原料和产物易于分离,后处理简单,原料回收可重新再利用,三废少,经济效益好,绿色环保。
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公开(公告)号:CN109053453A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201810994652.X
申请日:2018-08-29
Applicant: 江苏师范大学
IPC: C07C201/08 , C07C205/42 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/19 , B01J23/44
CPC classification number: C07C201/08 , B01J23/44 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/42 , C07C205/19
Abstract: 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法,二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料,本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯,然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇,传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂,又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸,无法使反应停留在醇的阶段,导致产物分离困难,收率和纯度都达不到生产要求,本发明使用的催化剂不仅用量少,价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。
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公开(公告)号:CN108947861A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810943569.X
申请日:2018-08-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C227/20 , C07C229/42 , C07C231/10 , C07C257/08 , C07C233/87 , C07C227/04 , C07C201/08 , C07C205/56
CPC classification number: C07C227/20 , C07C201/08 , C07C227/04 , C07C231/10 , C07C257/08 , C07C229/42 , C07C233/87 , C07C205/56
Abstract: 本发明属药物化学合成技术领域,具体非甾体类消炎镇痛药双氯芬酸钠的合成方法。本发明合成方法反应步骤为:由苯乙酸酯经硝化反应制备邻硝基苯乙酸酯(2);由化合物(2)经氢化还原反应制备邻氨基苯乙酸酯(3);由化合物(3)的氨基经过酰胺化,制得2‑(2‑苯甲酰氨基苯基)乙酸酯(4);由化合物(4)与二氯亚砜制得氯化亚胺中间体,再在无机碱作用下与2,6‑二氯苯酚缩合制备(E)‑甲基‑2‑(2‑((2,6‑二氯苯氧基)(苯基)亚甲基氨基)苯基)酯(5);由化合物(5)经Chapman重排反应制备甲基2‑(2‑(N‑(2,6‑二氯苯基)苯甲酰氨基)苯基)酯(6);由化合物(6)经水解制备双氯芬酸钠。由苯乙酸甲酯计算,总收率为67%。本发明方法原料易得,成本经济,操作简便,反应条件温和,易于工业化生产。
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