公开(公告)号：CN105017117A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510396763.7

申请日：2015-07-08

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  李昕 ,  於奇 ,  张锴

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种微反应装置中试放大生产己内酰胺的方法，它是一种以环己酮肟和三氟乙酸为原料，利用微反应装置高效生产己内酰胺的方法。与现有技术相比，本发明工艺简单，能耗较低，具有较高的操作安全性；同时，本发明转化率及终产物选择性都极高，是一种绿色环保高效的合成己内酰胺的方法，为工业化放大生产提供重要数据参考。

公开(公告)号：CN104910071A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510231582.9

申请日：2015-05-08

Applicant: 河北美邦工程科技股份有限公司

Inventor： 张玉新

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种制备己内酰胺的方法。以环己酮为原料，通过肟化、重排制备己内酰胺，包括：环己酮、双氧水和氨催化生成环己酮肟，经溶剂A萃取分离后，油相加入溶剂B在发烟硫酸的作用下发生Beckmann重排反应，产物经熟化闪蒸分离、水解、水萃取后进入原工艺精制流程制得己内酰胺成品。本方法缩短了己内酰胺生产工艺流程，降低原材料及能源消耗，较原工艺少产硫铵，同时提升己内酰胺产品质量。

公开(公告)号：CN104870420A

公开(公告)日：2015-08-26

申请号：CN201380067841.8

申请日：2013-12-12

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 星野正大 ,  菊地悠太 ,  辻内翔

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  C07D201/04 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C2601/14 ,  C07D201/04 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明提供以良好的选择率制造肟化合物的方法。本发明提供一种下述式(II)所示的肟的制造方法，其特征在于，在层状硅酸盐的存在下利用氧使下述式(I)所示的胺〔以下，有时称作胺化合物(I)〕氧化。[式(I)中，R1及R2分别独立地表示氢原子、可以被取代的烃基或可以被取代的杂环基(其中，R1及R2不同时为氢原子。)，或者R1及R2与R1及R2所键合的碳原子一起形成可以被取代的碳数3～12的脂环式烃基。](式(II)中，R1及R2分别表示与上述相同的含义)。

公开(公告)号：CN104556085A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310522051.6

申请日：2013-10-29

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 舒兴田 ,  夏长久 ,  林民 ,  朱斌 ,  彭欣欣

IPC: C01B37/02 ,  B01J20/10 ,  B01J20/30 ,  B01J29/03 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C01B37/02 ,  B01J20/103 ,  B01J20/3085 ,  B01J29/03 ,  B01J2220/4806 ,  C01P2002/72 ,  C01P2002/86 ,  C01P2006/14 ,  C01P2006/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 一种合成全硅微介孔复合材料的方法，包括：将模板剂、有机硅源、无机铵源和水混合，老化，与固体硅源混合均匀，晶化，回收全硅微介孔复合分子筛，所述的模板剂为有机季铵化合物、长链烷基铵化合物和任选的有机胺。该方法合成的全硅微介孔复合分子筛材料，具有更高的缺陷位，用于环己酮肟转化具有更高的活性。

公开(公告)号：CN104513202A

公开(公告)日：2015-04-15

申请号：CN201310454748.4

申请日：2013-09-29

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 史春风 ,  朱斌 ,  林民

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J29/035

CPC classification number: C07D223/10 ,  B01J29/035 ,  B01J35/1019 ,  B01J35/1038 ,  B01J35/1057 ,  C07D201/04

Abstract: 一种环己酮肟转化的方法，在重排反应条件下，将环己酮肟和催化剂接触反应，其特征在于所述的催化剂为一种硅分子筛，该分子筛具有MFI晶体结构，其孔容大于0.3cm3/g，总比表面积200～400m2/g，外表面积30～150m2/g，且外表面积占总比表面积的比例为10～55%；该分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少75mg/g分子筛，N2静态吸附测试下具有0.9～1.5nm范围的微孔孔径。该方法在环己酮肟转化率高的情况下，己内酰胺选择性好。

公开(公告)号：CN104387322A

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201410559316.4

申请日：2014-10-21

Applicant: 湖南百利工程科技股份有限公司 ,  湘潭大学

Inventor： 吴剑 ,  肖立明 ,  李文辉 ,  邱建娥

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种低副产硫酸铵的己内酰胺的制备方法，其特征在于：环己酮肟在发烟硫酸中进行Beckmann重排反应，得到产物己内酰胺硫酸酯。部分己内酰胺硫酸酯用氨气或氨水中和，得到己内酰胺水溶液，副产硫酸铵并结晶分离出己内酰胺；另一部分己内酰胺硫酸酯通过萃取将其中的己内酰胺与硫酸分离，分离所得硫酸溶液与高浓度发烟硫酸配制成较低浓度的发烟硫酸，并循环至Beckmann重排反应工艺中。本方法可有效的提高硫酸的回收利用，减少发烟硫酸的消耗并减少副产硫酸铵，降低生产成本，产生很好的经济价值并具有很好的操作性。

公开(公告)号：CN102046604B

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN200980119112.6

申请日：2009-05-14

Applicant: 阿肯马法国公司

Inventor： T·奥贝尔

IPC: C07D227/087

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07C249/06 ,  C07C2601/20 ,  C07D227/087 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明涉及用于制备内酰胺的方法，其中环烷烃的光亚硝化通过使用亚硝酰氯(NOCl)来进行。根据本发明这种光亚硝化借助于发射单色光的LEDs来进行。根据本发明的方法另外可包括在这种光亚硝化期间产生的肟盐酸盐的贝克曼重排作用/脱氯作用步骤，优选地在玻璃制成的微型反应器中进行。

公开(公告)号：CN104039436A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201280066244.9

申请日：2012-11-20

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 横田雅志 ,  小林由典

IPC: B01J8/26 ,  B01J38/30 ,  C07B61/00 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: B01J8/0025 ,  B01J8/003 ,  B01J8/0035 ,  B01J8/0055 ,  B01J8/1809 ,  B01J8/28 ,  B01J2208/00061 ,  B01J2208/0007 ,  B01J2208/00752 ,  B01J2208/00761 ,  B01J2219/002 ,  B01J2219/00213 ,  B01J2219/00234 ,  B01J2219/00236 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种反应装置，其包含：在固体催化剂的存在下使原料气体进行化学反应的流动层形式的反应器、以使得在反应器中使用且催化剂活性降低了的固体催化剂的一部分在含氧气体气氛下加热而恢复催化剂活性的方式再生的流动层形式的再生器、和控制反应器内的压力、再生器内的压力中的至少一者的压力，使得再生器内的压力大于所述反应器内的压力的压力控制部。通过本发明提供以下的反应装置，该反应装置能够抑制存在于反应器的反应气体和存在于再生器的再生气体的混合导致的急速的氧化或燃烧反应。

公开(公告)号：CN103889950A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201280050518.5

申请日：2012-10-04

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 杉田启介 ,  横田哲也 ,  武田尚己

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07B61/00 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种ε-己内酰胺的制造方法，其包括：在低级醇的共存下，进行使环己酮肟与固体催化剂接触的气相反应而将环己酮肟转换为ε-己内酰胺的步骤，和将在气相反应体系内共存的水、氨和胺类的量调节为下述(1)～(3)的值的步骤；其中，所述低级醇包含从在气相反应中得到的反应混合物中回收的回收低级醇。(1)0≤{[氨(摩尔数)／低级醇(摩尔数)]×100}＜14，(2)0＜{[水(摩尔数)／低级醇(摩尔数)]×100}＜11，(3)0≤{[胺类(摩尔数)／低级醇(摩尔数)]×100}＜7.5。

公开(公告)号：CN103864657A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410014561.7

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。