公开(公告)号：CN115819242A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202111091406.1

申请日：2021-09-17

Applicant: 台州学院

Inventor： 陈先朗 ,  王德花 ,  陈秀秀 ,  李嵘嵘 ,  武承林

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种3‑羟基‑4‑硝基苯甲醛的制备方法。本发明以二甲基亚砜为反应的溶剂，由于二甲基亚砜为极性溶剂，对3‑羟基苯甲醛和硝酸均具有很好的相容性，可以增大3‑羟基苯甲醛和硝酸的接触程度，即便硝酸的浓度很低，也能够保证硝化转化率高。另外，微通道反应设备的反应比表面积大，可以更好的散热，也能够进一步提高硝化转化率。实施例的数据表明：本发明提供的制备方法的硝化转化率为36.4～97.3％，选择性为46.7～90.2％。

公开(公告)号：CN115772083A

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202211547870.1

申请日：2022-12-05

Applicant: 南通海晴医药科技有限公司

Inventor： 李炜

IPC: C07C201/08 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及硝化反应技术领域，具体涉及一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5‑二氟硝基苯的方法,包括以下步骤：混酸配制，将浓硝酸定量加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；将步骤一的混酸置入反应器内，进而添加1,4‑二氟苯进行混合反应；启动混合器内的搅拌器，对混合液进行搅拌混合；设置反应停留时间为5min，设置反应温度为15～25℃之间；反应结束后将混合物由反应器的出料口排出，进而将其置于容器中静置分层；混合物分层完毕后，具有多层结构，将有机层减压蒸馏直至得到2，5‑二氟硝基苯。本发明，提高流体湍流动能和剪切，增强局部微观混合，提高反应器整体传热与传质能力,实现将反应时间缩短，提高产能。

公开(公告)号：CN111848408B

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202010613579.4

申请日：2020-06-30

Applicant: 杨美玲

Inventor： 李根荣 ,  徐新连

IPC: C07C209/10 ,  C07C209/36 ,  C07C209/86 ,  C07C211/51 ,  C07C211/52 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种新型的苯二胺连续生产方法，包括硝化、氨解、还原、精馏等步骤。本发明减少了反应步骤，省去了中间体精制工序，从而简化了生产程序，降低了生产成本，大幅提高了工作效率，并减少了损耗，降低了精馏要求，使产品更容易分离，从而节约了能耗，最终以高收率获得高纯度的苯二胺产品。

公开(公告)号：CN115466182A

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN202211077547.2

申请日：2022-09-05

Applicant: 清华大学 ,  浙江迪邦化工有限公司

Inventor： 茹恒 ,  吕阳成 ,  黄振夫 ,  兰洲 ,  陈华祥 ,  霍芳林 ,  丁亚钢 ,  傅伟松 ,  陈维红 ,  王汉成 ,  徐万福

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于92％。

公开(公告)号：CN111499517B

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202010295492.7

申请日：2020-04-15

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C205/11 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明涉及一种间硝基三氟甲苯的制备方法，在有机溶剂中用三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，具体是将三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6‑10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到间硝基三氟甲苯。本发明用二氯乙烷、四氯化碳等氯代非极性溶剂作为反应溶剂进行硝化反应，减少硝化反应过程中的剧烈放热，使反应条件温和、提高了安全性；同时大幅度减少了酸的用量和后处理碱的用量，减少了三废，使后处理简单，产品易于分离，操作简便，副反应少，产率高，产品纯度高，工艺污染小。

公开(公告)号：CN115228417A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202210877611.9

申请日：2022-07-25

Applicant: 福建康峰新材料有限公司

Inventor： 杜广飞 ,  徐利伟 ,  徐晋晋 ,  张佺 ,  楼宁

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法，属于硝化反应领域，包括：一级反应器，一级反应器的进料端设置有进料机构，一级反应器的出口端设置有二级反应器，一级反应器的内部设置有搅动机构；主轴主轴转动安装在二级反应器另一侧并有机械密封，再与电机连接，且主轴伸入二级反应器内部；混合盘，混合盘由主盘和副盘构成，安装在二级反应器内部，主盘和主轴配合，副盘固定安装在二级反应器腔体内，并将腔体分隔；换热器，换热器安装在二级反应器的出口端，它可以实现能够使反应器内壁不同深度的混合物混合到一起，减少反应器内壁出现分层现象的混合物，以便反应器内壁处混合物反应充分。

公开(公告)号：CN112441926B

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN201910813772.X

申请日：2019-08-30

Applicant: 山东友道化学有限公司

Inventor： 熊振华 ,  贺逍俊

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C51/27 ,  C07C63/24

Abstract: 本发明公开了一种联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法，以间甲基苯甲酸生产过程中的粗蒸塔釜液为原料，包括：(1)将粗蒸塔釜液加入硝酸中进行反应，得到硝化反应液；(2)将步骤(1)得到的硝化反应液过滤，得到第一滤液和第一滤饼，将第一滤饼洗涤、干燥，得到产物2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸；(3)将步骤(2)得到的第一滤液与水混合成硝酸水溶液进行氧化反应，得到硝酸氧化反应液；(4)将步骤(3)得到的硝酸氧化反应液结晶过滤，得到第二滤液和第二滤饼，将第二滤饼精制，得到产物2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、2‑硝基‑5‑甲基苯甲酸、3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸和间苯二甲酸。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保、综合效益好的优点。

公开(公告)号：CN115093327A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210699235.9

申请日：2022-06-20

Applicant: 宁夏一帆生物科技有限公司

Inventor： 吴克崇 ,  雍学锋 ,  郭凯杰 ,  吴永超

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/38

Abstract: 本发明公开了一种乙氧氟草醚中间体硝基双醚的合成工艺，属于农药生产技术领域，包括以下步骤：S1、将硫酸和硝酸按照比例配制成混酸溶液，将1,3‑双［2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基］苯和氯代烃溶剂配制成混合溶液；S2、将氯代烃混合溶液与混酸溶液分别输送至微通道反应器中进行硝化反应，得到硝基双醚粗产物，后处理得到硝基双醚溶液；本发明在中低温条件下，实现了乙氧氟草醚关键中间体硝基双醚的连续化生产，原料转化率＞99.5%，产物选择性≥96%；采用本发明生产工艺简单、产品指标稳定，适合于工业化生产；本发明能够快速移去反应生成热量，且生产过程安全平稳，提高了工艺的本质安全性；本发明降低了硝化剂的使用量，降低成本和三废。

公开(公告)号：CN115073298A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210611229.3

申请日：2022-05-31

Applicant: 湖南华腾制药有限公司

Inventor： 马保德 ,  龚元国 ,  彭媛媛 ,  陈芳军 ,  许慧

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明涉及化合物的合成领域，具体涉及一种以邻甲基苯甲酸为原料，用连续流微反应器合成2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺的方法，通过使用连续流工艺，较使用传统釜式反应器的间歇式工艺，该方法具有收率高、后处理废水少、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升的特点。

公开(公告)号：CN115043733A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202110249392.5

申请日：2021-03-08

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  吴亮 ,  龚文明 ,  詹乐武 ,  侯静

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/08 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种连续流硝化合成的方法及其微通道反应器，合成步骤包括：以浓硫酸和发烟硝酸的混酸为硝化剂，2,5‑二氯‑1‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯为原料液，两股流体分别经平流泵同步输送从微通道反应器密封板上的进口，进口进入分流板，在重力和压力下流入反应器板上中进行混合反应，反应液中硝酸与原料的摩尔比为1.0‑1.5，调节微通道反应器内反应停留时间为1‑20min，反应温度50‑100℃，反应结束从出口离开反应器。反应原料转化率达100％。连续流工艺极大地抑制了副产物的生成，过程装置集成化，安全性高，处理时间短，该微通道反应器提高了流体分布均匀性,增强流体混合效率、降低反应器压力损失,具有反应效率高,混合均匀的优点。