公开(公告)号：CN107438594A

公开(公告)日：2017-12-05

申请号：CN201580078598.9

申请日：2015-06-04

Applicant: 安西娅芳香剂私人有限公司

Inventor： 马努基·库马尔·莫哈帕特拉 ,  罗摩莫汉拉奥·本德普迪 ,  保罗·文森特·马修莱 ,  文森特·保罗

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02

Abstract: 在此公开了一种有效的、经济的、工业上有利的直通工艺，该工艺使用两性金属氧化物或两性掩蔽的金属氧化物与碱的组合，从相应的环酮和羟基铵盐合成以基本上纯的形式的和高产率的环酰胺，也称为内酰胺。

公开(公告)号：CN106349011A

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201510555822.0

申请日：2015-09-01

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 宗保宁 ,  曾建立 ,  杜泽学

IPC: C07C27/00 ,  C07C29/149 ,  C07C31/08 ,  C07C35/08 ,  C07C69/14 ,  C07C67/03 ,  C07C29/128 ,  C07C49/403 ,  C07C45/29 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07C51/16 ,  C07C55/14

Abstract: 本发明提供一种通过乙酸环己酯加氢和酯交换来生产环己醇的方法。该方法的酯交换步骤中，不使用催化剂，不需要在反应过程中分离反应产物，可采用较低的醇酯比，且具有反应速率快、转化率高、选择性好、后处理简单的特点。

公开(公告)号：CN106349010A

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201510555503.X

申请日：2015-09-01

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 宗保宁 ,  曾建立 ,  杜泽学

IPC: C07C27/00 ,  C07C29/128 ,  C07C35/08 ,  C07C67/03 ,  C07C69/14 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07C51/16 ,  C07C55/14 ,  C07C45/29 ,  C07C49/603

Abstract: 本发明提供一种以羧酸环己酯为原料，在近临界或超临界条件下，通过酯交换反应制备环己醇的方法，该方法不使用催化剂，不需要在反应过程中分离反应产物，可采用较低的醇酯比，且具有反应速率快、转化率高、选择性好、后处理简单的特点。

公开(公告)号：CN105439953A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510943804.X

申请日：2015-12-16

Applicant: 衢州巨化锦纶有限责任公司

Inventor： 谷灿波 ,  夏碧波 ,  贺辉龙 ,  叶永健 ,  曹彬

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种环己酮肟液相重排合成己内酰胺的制备方法，包括如下步骤：1)乳液的制备，将十二烷基硫酸钠、水、氨水和环己酮混合均匀，得到水包油型乳液，2)环己酮肟的合成，将水包油型乳液和催化剂加热，待达到反应温度时加入双氧水，反应结束后用离心机将催化剂与液体进行分离，得到环己酮肟溶液，3)己内酰胺的合成，将环己酮肟溶液、溶剂和助催化剂，通过油浴进行加热，搅拌均匀，反应后冷却至室温，将助催化剂过滤，反应液经过减压蒸馏，然后再用苯萃取，最后得到己内酰胺产品。本发明制备的己内酰胺的选择性高，环己酮肟的转化率高，同时主要副产物为环己酮，对环境无害，反应条件温和，催化剂容易分离和可重复性使用。

公开(公告)号：CN105315213A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201510634577.2

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN104817422A

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201510231661.X

申请日：2015-05-08

Applicant: 河北美邦工程科技股份有限公司

Inventor： 张玉新 ,  吕志

IPC: C07C15/04 ,  C07C7/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06 ,  F23G7/04

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺生产反萃取工序中粗苯残液的处理方法。将己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯精馏后的残液，加入萃取剂送入萃取塔进行萃取，得到有色己内酰胺水溶液和粗苯相；有色己内酰胺水溶液经固定床复合脱色吸附剂装置进行除杂精制，得到己内酰胺水溶液，经后续处理得到己内酰胺成品；粗苯相进行蒸馏回收苯，反应釜底得到高沸点有机物。苯蒸残液处理中萃取和吸附精制工序的引入，解决了原工艺苯蒸残液处理成本高、污染环境、资源浪费的问题，有效回收了苯和己内酰胺，可以提高己内酰胺收率，降低生产成本和二次污染。

公开(公告)号：CN103007870B

公开(公告)日：2014-12-17

申请号：CN201110278947.5

申请日：2011-09-20

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国科学院过程工程研究所

Inventor： 毛在砂 ,  潘九海 ,  杨超 ,  王文生 ,  汪洋 ,  王仲霞 ,  程景才 ,  范平

IPC: B01J19/26 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及一种喷嘴撞击流重排反应器，主要包括反应釜，反应釜内设有搅拌器和水平对称设置的喷嘴，喷嘴以切线进料方式安装。喷嘴出口处设有向上开口的浸没撞击室，浸没撞击室的上方设有除雾罩。反应釜内设置1～5层进料组件，每层为1～5对，各层进料组件轴向平行设置。本发明利用多相流体中的湍流动能，强化流体液团间的微观混合，提高己内酰胺重排反应的转化率和选择性，减少反应副产物八的生成。用于己内酰胺生产的重排过程和多相液体快速反应的化工生产过程。

公开(公告)号：CN104086474A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410347004.7

申请日：2014-07-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  李志会 ,  张东升 ,  齐旭东 ,  徐元媛 ,  杨秋生 ,  赵新强

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D201/06 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，室温下搅拌均匀，然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h，得产物己内酰胺；物料配比为摩尔比环己酮：离子液体型羟胺盐：锌盐=1：1~2：1.5~3；其中，所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应，在同一个反应器中实现集成，从而缩短了反应流程，显著节省己内酰胺的生产成本，并具有不腐蚀设备、环境友好等优势，符合绿色化学的要求，环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到100%和91.0%。

公开(公告)号：CN103007869A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201110278946.0

申请日：2011-09-20

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国科学院过程工程研究所

Inventor： 毛在砂 ,  潘九海 ,  杨超 ,  王仲霞 ,  汪洋 ,  王文生 ,  李向阳 ,  范平

IPC: B01J19/26 ,  B05B7/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明提供一种己内酰胺重排反应的三液相进料喷嘴，主要包括进口管、出口管、第一堵头和第二堵头。进口管上游壁上设有1～20个通孔，出口管的喉部设有1～20进液孔。第一堵头与进口管内壁之间形成环隙，第二堵头中心柱与喉部形成上游间隙和下游间隙。溶剂正己烷从入口进入喷嘴，环己酮肟从侧壁通孔进入，两相液体形成错流，加快了环己酮肟的溶解速度。含有发烟硫酸的酰胺化液从喉部的进液孔进入喷嘴，由于出口管喉部的特殊结构，使混合液体湍流加剧，实现三相反应液体的均匀混合。实施本发明能够改善反应液体的混合效果，提高了环己酮肟重排反应的转化率和选择性，减少副产物产生。

公开(公告)号：CN102001999B

公开(公告)日：2012-05-02

申请号：CN201010527931.9

申请日：2010-11-02

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王荷芳 ,  刘莎 ,  王延吉 ,  韩丽娟 ,  赵江琨

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。