一种Anderson型多酸催化氧化制备1,3,5-三(4-羧基苯基)苯的方法

    公开(公告)号:CN108484380A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810191824.X

    申请日:2018-03-08

    CPC classification number: C07C51/265 C07C51/285 C07C63/331

    Abstract: 本发明公开了一种Anderson型多酸催化氧化制备1,3,5-三(4-羧基苯基)苯的方法。具体步骤为:1)将1,3,5-三(4-甲基苯基)苯、催化剂、氧化剂和添加剂在溶剂中进行氧化反应;氧化剂为空气、氧气或双氧水,催化剂为Anderson型多酸催化剂;2)氧化反应结束后,过滤除去催化剂,再加入萃取溶剂和水进行萃取,得到有机相和水相,有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化,得到1,3,5-三(4-羧基苯基)苯。本发明采用Anderson型多酸为催化剂,反应活性极高,反应条件温和、环境友好;专一选择性高,可回收利用;氧化剂采用过氧化氢、空气或氧气,能降低成本,减少三废产生,适合工业化生产。

    一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN109232246A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811279357.2

    申请日:2018-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成工艺。具体步骤如下,将1,3-二氯-2-甲基丙烷、溶剂和碱以及催化剂混合,然后加热到回流温度下,滴加丙二酸二乙酯,反应回流分水,滴加时间在2-9小时,滴加完毕后,继续回流反应2-6小时,通过过滤,蒸馏后可以得到目标产物3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,其收率在30-65%。本发明方法反应简单,后处理方便,一步反应,收率稳定,是一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成新工艺。

    一种金属氧化物催化氧化制备4,4`-二苯醚二甲酸的方法

    公开(公告)号:CN108276275A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810191980.6

    申请日:2018-03-08

    CPC classification number: C07C51/265 C07C65/24

    Abstract: 本发明公开了一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。其包括以下步骤:将对二甲苯基醚在氧化剂、有机金属催化剂,配体和添加剂作用下,在溶剂中发生氧化反应,氧化反应温度为85-145℃,反应的表压为1.0-5.0MPa,反应时间为5-24h;反应结束后,经后处理得到4,4'-二苯醚二甲酸;其中:所述有机金属催化剂选自乙酸钴、乙酸锰、乙酸铈、硝酸钴、硝酸锰、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁或硝酸铈铵中的一种或两种,所述添加剂为碱性物质。本发明采用金属氧化物为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,因此降低了制造成本和三废的产生,减轻了环保压力,而且还具有易于控制和工业化生产的特点。

    一种对溴甲基苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106905135A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710165988.0

    申请日:2017-03-20

    CPC classification number: C07C51/363 C07C57/30

    Abstract: 本发明提供了一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,所述的溶剂为苯、氯苯或者二氯苯,再加入溴化剂和催化剂,所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺,所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰,所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1:0.8~2.0,加热至80℃~130℃,在白炽光照射引发反应6‑12小时,然后冷却,过滤,水洗得到对溴甲基苯乙酸。本发明采用高沸点反应溶剂,反应通过光照引发后,产生的大量热量可以由高沸点溶剂通过循环带走,同时冷却后,产品对溴甲基苯乙酸从溶剂中析出,水洗,干燥后得到HPLC纯度大于98.5%,收率高达90%的产品。

    一种己二酰二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN110483322A

    公开(公告)日:2019-11-22

    申请号:CN201910750057.6

    申请日:2019-08-14

    Abstract: 本发明涉及一种己二酰二胺的制备方法,包括以下步骤:将己二酸、尿素置于反应釜中,加热至熔融状态,进行反应,反应产物经过一次冷却、滴加水并搅拌、二次冷却后过滤得到固体物料,该固体物料经过水洗后得到己二酰二胺固体。与现有技术相比,本发明具有合成效率高、产物收率高、过程简单、绿色环保、安全、产品质量好、操作稳定、三废少、生产成本低等优点。

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