公开(公告)号：CN108947819A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810705024.5

申请日：2018-07-02

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 张宏海 ,  吴定川 ,  郭磊 ,  李恩赐 ,  朱玉杏 ,  沈康 ,  杭晓春

IPC: C07C67/30 ,  C07C69/78 ,  C07C51/347 ,  C07C63/06 ,  C07C45/61 ,  C07C49/786 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C201/14 ,  C07C205/06 ,  C07C209/68 ,  C07C211/48 ,  C07C211/46 ,  C07C47/54 ,  C07C37/00 ,  C07C39/04 ,  C07C27/00 ,  C07C33/22 ,  C07C69/614 ,  C07D213/84

CPC classification number: C07C67/30 ,  C07B2200/05 ,  C07C27/00 ,  C07C33/22 ,  C07C37/00 ,  C07C39/04 ,  C07C45/61 ,  C07C47/54 ,  C07C51/347 ,  C07C69/614 ,  C07C201/14 ,  C07C205/06 ,  C07C209/68 ,  C07C211/46 ,  C07C211/48 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D213/84 ,  C07C69/78 ,  C07C63/06 ,  C07C49/786

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种氘代芳香族化合物制备方法。通过氘负离子参与的钯催化碳卤键还原反应，以卤代芳烃为起始原料，氘代甲酸钠为氘代试剂，二甲基亚砜为溶剂，金属钯为催化剂，有机膦为配体，在惰性气体保护下，60‑100摄氏度下充分反应，合成目标化合物。该方法条件温和，在反应过程中避免使用昂贵的氘代试剂做溶剂，降低了生产成本，适合大规模生产。所得氘代芳香族化合物的氘代率均达到98%以上，可应用于有机光电材料、医药农药等领域。

公开(公告)号：CN108929251A

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201810725302.3

申请日：2018-07-04

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 杭晓春 ,  赵越 ,  张宏海

IPC: C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  C07C323/22 ,  C07C323/52 ,  C07C323/12 ,  C07D209/48

Abstract: 本发明公开一种C(sp3)—H直接三氟甲硫基化的方法。该方法以烷烃为原料，碳酸银为催化剂，过硫酸钾为氧化剂，三氟亚磺酰氯加三苯基膦为三氟甲硫基化试剂，在腈类溶剂中，30-80摄氏度，合成目标化合物。该方法反应条件温和，具有良好的官能团耐受性和良好的选择性，在反应过程中避免使用昂贵的三氟甲硫基银做三氟甲硫基化试剂，降低了生产成本，适合大规模生产。所得C(sp3)—H直接三氟甲硫基化的产率均达到中等收率以上，由于它具有强的电负性和高亲脂性，因此能够显著影响化合物的物理、化学和生物学性质。可应用于药物，农用化学品和材料等领域。

公开(公告)号：CN108929251B

公开(公告)日：2020-02-28

申请号：CN201810725302.3

申请日：2018-07-04

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 杭晓春 ,  赵越 ,  张宏海

IPC: C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  C07C323/22 ,  C07C323/52 ,  C07C323/12 ,  C07D209/48

Abstract: 本发明公开一种C(sp3)—H直接三氟甲硫基化的方法。该方法以烷烃为原料，碳酸银为催化剂，过硫酸钾为氧化剂，三氟亚磺酰氯加三苯基膦为三氟甲硫基化试剂，在腈类溶剂中，30‑80摄氏度，合成目标化合物。该方法反应条件温和，具有良好的官能团耐受性和良好的选择性，在反应过程中避免使用昂贵的三氟甲硫基银做三氟甲硫基化试剂，降低了生产成本，适合大规模生产。所得C(sp3)—H直接三氟甲硫基化的产率均达到中等收率以上，由于它具有强的电负性和高亲脂性，因此能够显著影响化合物的物理、化学和生物学性质。可应用于药物，农用化学品和材料等领域。

公开(公告)号：CN107459535A

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201710858082.7

申请日：2017-09-21

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 杭晓春 ,  陈志宽 ,  王英 ,  徐丹丹 ,  张宏海

IPC: C07F15/00 ,  C09K11/06 ,  H01L51/50 ,  H01L51/54

CPC classification number: C07F15/0033 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/185 ,  H01L51/0085 ,  H01L51/5012

Abstract: 本发明公开了一种多取代喹啉配位的铱杂配化合物及其制备方法，以及该化合物在电致发光材料方面的应用。该化合物的配体修饰包括2位取代的苯基中3,5双取代（Rd Rd）、4位取代（Re）和3，4，5三取代（Rd Re Rd）苯基,多取代喹啉配位的铱杂配化合物具体合成路径为：通过胺酯交换反应、酸催化下的Skraup环缩合反应和羟基卤化反应生成多取代的喹啉，再通过Suzuki偶联反应即可以得到配体。此路径避免了烷基的suzuki偶联的反应和多个反应位点竞争的副反应，可以提高合成效率和降低提纯难度。根据这些分子的光谱特征和化合物改造功能，很明确的这类铱杂配化合物可以作为电致发光材料在有机光电电器中应用。

公开(公告)号：CN113149801A

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202110113800.4

申请日：2021-01-27

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 张宏海 ,  胡光棋 ,  李恩赐

IPC: C07B59/00

Abstract: 本申请公开了一种全氘代多卤素芳香族化合物及其制备方法、有机中间体，以廉价的氘水为氘代原料，普通甲苯为溶剂，银盐为催化剂，在多卤素芳香族化合物的结构上直接进行氢氘交换反应，以合成氘代多卤素芳香族化合物，其中氘代多卤素芳香族化合物的氘代率均可达到90%以上，且其反应条件简单，在反应的过程中避免使用昂贵的氘代试剂做溶剂，生产成本低，可适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN110156766A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910480867.4

申请日：2019-06-04

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 张宏海 ,  李恩赐 ,  胡光棋 ,  朱玉杏 ,  沈康 ,  杭晓春

IPC: C07D409/12 ,  C07D495/04 ,  C07D409/04 ,  C07D277/56 ,  C07D277/62 ,  C07D333/54 ,  C07D333/08 ,  C07D333/16 ,  C07D333/38 ,  C07B59/00

Abstract: 发明属于化学合成领域，具体涉及一种银催化的氢氘交换反应制备氘代五元芳香杂环类化合物。以廉价的氘水为氘代试剂，二甲基亚砜为溶剂，通过金属银催化的氢氘交换反应，25-120摄氏度下充分搅拌，可以将五元芳香杂环上的氢交换为氘，从而方便的合成氘代五元芳香杂环化合物。该方法条件温和，在反应过程中避免使用昂贵的过渡金属及氘代试剂，降低了生产成本，适合大规模生产。所得氘代芳香族化合物的氘代率均达到90%以上，底物适用范围广，可应用于有机光电材料、医药农药等领域。

公开(公告)号：CN207169087U

公开(公告)日：2018-04-03

申请号：CN201720947694.9

申请日：2017-08-01

Applicant: 南京工业大学 ,  合肥欧莱迪光电技术有限公司

Inventor： 杭晓春 ,  尤聪 ,  陈志宽 ,  张宏海 ,  孔令杰 ,  吴克松 ,  梁立国 ,  谷宗创

IPC: B01D7/00

Abstract: 本实用新型公开了一种直通式实验级升华提纯设备，包括真空泵组、真空控制器和提纯单元，提纯单元包括支架，以及位于支架上的加热装置、升华装置、密封装置、仪表、隔离过滤装置、集成控制触摸屏、检测装置、真空泵组和液氮冷阱；加热装置固定连接在升华装置的外侧；密封装置与升华装置固定连接；仪表和真空控制器固定连接在支架上；隔离过滤装置的一端与升华装置连接，隔离过滤装置的另一端与液氮冷阱的一端连接，液氮冷阱的另一端与真空泵组的真空端连接；升华装置、隔离过滤装置和真空泵组的真空端为直通式线性串联结构。该设备制造成本低，真空系统控制准确稳定，且在高真空下体系下内部实现真空场、热场均匀梯度分布，实现微平衡。