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公开(公告)号：CN103880817B
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201410067232.9
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及一种3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶的化学合成方法。本发明以3‑氯‑5‑吡啶甲醛为原料，经五步反应简易合成了3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要步骤如下：(A)将3‑氯‑5‑吡啶甲醛、甲氧酰甲基磷叶立德和氢化钠，加入四氢呋喃或甲苯溶剂中，控制反应温度，合成了3‑（5’‑氯吡啶基）丙烯酸甲酯；反应合成3‑（5’‑氯吡啶基）‑4‑硝基丁酸甲酯；制备4‑[3‑(5’‑氯吡啶基)]戊内酰胺；反应得到3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶；将3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶和Boc酸酐，加入四氢呋喃和水或丙酮和水的混合溶剂中，加入碱氢氧化钠或氢氧化钾，反应得到3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶。
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公开(公告)号：CN103880745B
公开(公告)日：2018-12-04
申请号：CN201410065832.1
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D217/26
Abstract: 本发明涉及一种6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的化学合成方法。本发明以3‑溴苯乙腈为原料，经还原、酰胺化、关环、水解四步反应简易合成了6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要包括如下：将3‑溴苯乙腈和催化剂雷内镍，加入到甲醇或乙醇溶剂中，通入氢气还原得到3‑溴苯乙胺；将3‑溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和缚酸剂，溶于有机溶剂中，控制反应温度，得到3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯；将3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯、2‑羰基乙酸和浓硫酸，加入四氢呋喃溶剂中，反应得到6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸；将6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸，加入一定浓度的硫酸中，反应得到6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
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公开(公告)号：CN103880774A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410083740.6
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D275/03
Abstract: 本发明涉及一种3-氯异噻唑的化学合成方法。本发明以4,5-二硫代-1,8-辛二酸为原料，经两步反应简易合成了3-氯异噻唑。方法如下：将4,5-二硫代-1,8-辛二酸加入到氯化亚砜中，反应结束后，蒸除氯化亚砜，加入氨水中，控制温度，生成4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺；将三氯氧磷，溶于有机溶剂甲苯中，加入4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺，控制反应温度在较低温度，反应48小时后升高温度反应，合成3-氯异噻唑。该合成路线成本低、收率高、操作简便，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
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公开(公告)号：CN103880683A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410067833.X
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07C205/44 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法。以1，3-二溴-2-硝基苯为原料，经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成，方法如下：将1,3-二溴-2-硝基苯、丙二酸二甲酯和碱，加入有机溶剂中反应，制备2-（3-溴-2-硝基苯醛）-丙二酸二甲酯；取上步所得2-（3-溴-2-硝基苯醛）-丙二酸二甲酯，溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中，加入盐酸溶液，反应制备2-（3-溴-2-硝基苯醛）-乙酸；加入氢氧化钠水溶液，加入高锰酸钾，反应得到3-溴-2-硝基苯甲酸；将3-溴-2-硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入硼烷四氢呋喃，反应得到3-溴-2-硝基苯甲醇；加入二氯甲烷或1,2-二氯乙烷溶剂中，加入二氧化锰，反应制得3-溴-2-硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。
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公开(公告)号：CN103880817A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410067232.9
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及一种3-氯-5-(3’-N-Boc-吡咯基)吡啶的化学合成方法。本发明以3-氯-5-吡啶甲醛为原料，经五步反应简易合成了3-氯-5-(3’-N-Boc-吡咯基)吡啶，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要步骤如下：(A)将3-氯-5-吡啶甲醛、甲氧酰甲基磷叶立德和氢化钠，加入四氢呋喃或甲苯溶剂中，控制反应温度，合成了3-（5’-氯吡啶基）丙烯酸甲酯；反应合成3-（5’-氯吡啶基）-4-硝基丁酸甲酯；制备4-[3-(5’-氯吡啶基)]戊内酰胺；反应得到3-氯-5-(3’-吡咯基)吡啶；将3-氯-5-(3’-吡咯基)吡啶和Boc酸酐，加入四氢呋喃和水或丙酮和水的混合溶剂中，加入碱氢氧化钠或氢氧化钾，反应得到3-氯-5-(3’-N-Boc-吡咯基)吡啶。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103880765A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410065193.9
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D261/08
CPC classification number: C07D261/08
Abstract: 本发明涉及一种3-异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料，经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下：将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中，反应结束后，分离得1,4-二氯-3-丁烯酮；将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中，控制反应温度，反应得到3-氯甲基异噁唑；制备3-异噁唑乙腈；将3-异噁唑乙腈加入盐酸中，水解得到3-异噁唑乙酸；将3-异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中，加入氯化亚砜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺反应得到3-异噁唑基乙酸苄酯。
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公开(公告)号：CN103880745A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410065832.1
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D217/26
Abstract: 本发明涉及一种6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸的化学合成方法。本发明以3-溴苯乙腈为原料，经还原、酰胺化、关环、水解四步反应简易合成了6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要包括如下：将3-溴苯乙腈和催化剂雷内镍，加入到甲醇或乙醇溶剂中，通入氢气还原得到3-溴苯乙胺；将3-溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和缚酸剂，溶于有机溶剂中，控制反应温度，得到3-溴苯乙氨基甲酸甲酯；将3-溴苯乙氨基甲酸甲酯、2-羰基乙酸和浓硫酸，加入四氢呋喃溶剂中，反应得到6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸；将6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸，加入一定浓度的硫酸中，反应得到6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸。
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公开(公告)号：CN103880730A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410065194.3
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D209/42
CPC classification number: C07D209/42
Abstract: 本发明涉及一种7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯的化学合成方法。本发明以7-硝基吲哚为原料，经醛基化、氧化、酯化三步反应制备了7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。所述的化学合成方法为：将7-硝基吲哚和三氯氧磷，加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在一定的反应温度下，反应得到7-硝基吲哚-3-甲醛；将7-硝基吲哚-3-甲醛溶解在四氢呋喃有机溶剂中，加入高锰酸钾的水溶液，氧化得到7-硝基吲哚-3-甲酸；将7-硝基吲哚-3-甲酸溶解在叔丁醇中，加入氯化亚砜，进行酯化反应得产物7-硝基吲哚-3-甲酸叔丁酯。
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公开(公告)号：CN103880683B
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201410067833.X
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07C205/44 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法。以1，3‑二溴‑2‑硝基苯为原料，经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成，方法如下：将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱，加入有机溶剂中反应，制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯；取上步所得2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑丙二酸二甲酯，溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中，加入盐酸溶液，反应制备2‑（3‑溴‑2‑硝基苯醛）‑乙酸；加入氢氧化钠水溶液，加入高锰酸钾，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸；将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入硼烷四氢呋喃，反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇；加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中，加入二氧化锰，反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。
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公开(公告)号：CN103880774B
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201410083740.6
申请日：2014-02-26
Applicant: 南通大学
IPC: C07D275/03
Abstract: 本发明涉及一种3‑氯异噻唑的化学合成方法。本发明以4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸为原料，经两步反应简易合成了3‑氯异噻唑。方法如下：将4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸加入到氯化亚砜中，反应结束后，蒸除氯化亚砜，加入氨水中，控制温度，生成4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺；将三氯氧磷，溶于有机溶剂甲苯中，加入4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺，控制反应温度在较低温度，反应48小时后升高温度反应，合成3‑氯异噻唑。该合成路线成本低、收率高、操作简便，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
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