公开(公告)号：CN102861456A

公开(公告)日：2013-01-09

申请号：CN201210359520.2

申请日：2012-09-25

Applicant: 宁波大学

Inventor： 张剑锋 ,  周雄 ,  易巧华 ,  张潇 ,  王涉宇 ,  刘明雷

IPC: B01D11/02

Abstract: 本发明公开了一种内管直通集热式索氏提取器，由溶剂瓶、提取管、冷凝管三部分组成，提取管包括外管，外管的上部设有与冷凝管连接的外管磨口，外管底部连接有虹吸管，外管内插接有内管，内管的上端设置在外管磨口的上方，内管的下端设置有与溶剂瓶连接的内管磨口，内管磨口设置在外管底部的下方，外管与内管间设有砂芯滤板，砂芯滤板设置在外管底部的上方，内管包括内壁和外壁，内壁与外壁间设有空腔，内壁上设有上通气孔和下通气孔，上通气孔设置在外管磨口的下方，下通气孔设置在外管底部的上方；本发明是一种散热慢，温度控制容易，提取效率较高的内管直通集热式索氏提取器。

公开(公告)号：CN102924371A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210411808.X

申请日：2012-10-24

Applicant: 宁波大学

Inventor： 易巧华 ,  张剑锋 ,  王涉宇 ,  张潇 ,  刘明雷 ,  叶飙 ,  沈世俏 ,  李敏

IPC: C07D213/803 ,  C07D213/80

Abstract: 本发明公开了6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在100~180℃下反应24~72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体；该方法采用了在高温进行的水热反应，合成的6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高，在室温下可长期放置；该方法设备简单、操作简便，以水作为反应溶剂绿色、环保，反应产率也较高，可达到80%以上。

公开(公告)号：CN102924371B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201210411808.X

申请日：2012-10-24

Applicant: 宁波大学

Inventor： 易巧华 ,  张剑锋 ,  王涉宇 ,  张潇 ,  刘明雷 ,  叶飙 ,  沈世俏 ,  李敏

IPC: C07D213/803 ,  C07D213/80

Abstract: 本发明公开了6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸的制备方法，在25ml套式水热反应釜的内胆中，加入0.54g2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水热反应釜，在100~180℃下反应24~72h，自然冷却至室温后取出内胆，倾出内胆内液体，内胆内得到白色片状晶体，为6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体；该方法采用了在高温进行的水热反应，合成的6-氧代-1，6-二氢吡啶-3-羧酸晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少，晶体稳定性较高，在室温下可长期放置；该方法设备简单、操作简便，以水作为反应溶剂绿色、环保，反应产率也较高，可达到80%以上。