一种连续性对硝基苯酚钠的结晶装置

    公开(公告)号:CN118512794A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410724009.0

    申请日:2024-06-05

    Abstract: 本发明公开了一种连续性对硝基苯酚钠的结晶装置,包括冷却机构、结晶机构以及连接管二,通过设置冷却管以及两组结晶管,使得部分冷却液在其中一组结晶管进行结晶工作时,剩余的冷却液可在冷却管进行冷却降温,使得冷却液的温度可以梯次降低,从确保了结晶工作的连续性,在首先工作的结晶机构中的对硝基苯酚钠溶液抽干后,启动气缸通过伸缩杆带动活动杆向上运动,活动杆向上运动可带动结晶管上的套环向上运动,通过套环可将结晶管上晶体刮下,方便对晶体进行收集,同时打开密封舱门即可将晶体取出,防止结晶腔室内残留的晶体影响后续注入的溶液的浓度,防止连续结晶工作受到影响,提升连续结晶时的工作效率。

    一种高纯度氰氨基甲酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN118359518A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410562334.1

    申请日:2024-05-08

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度氰氨基甲酸甲酯的制备方法,涉及氰氨基甲酸甲酯生产技术领域,包括以下步骤:步骤一:向去离子水中加入单氰胺,并搅拌稀释,形成单氰胺水溶液;步骤二:将单氰胺水溶液中逐步加入氯甲酸甲脂,并进行搅拌反应1‑2h后,得到初步反应液;步骤三:实时监测反应中间液pH值;本发明通过单氰胺加液碱和氯甲酸甲脂进行反应制得氰氨基甲酸甲酯,将单氰胺加水稀释,然后加入氯甲酸甲脂,采用自产氢氧化钠调节ph值9‑11,设置温度45‑50℃,搅拌反应,得到氰氨基甲酸甲酯。该方案与现生产方案相比,工艺简单,提高反应效率,产品纯度有所提高;减少了石灰氮废渣的产生,大大改善现场生产环境,减少废渣处理成本。

    一种对硝基氯化苯水解制备对硝基苯酚钠的方法

    公开(公告)号:CN118324639A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410583559.5

    申请日:2024-05-11

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基氯化苯水解制备对硝基苯酚钠的方法,属于精细化工产品合成技术领域,包括以下步骤:向对硝基氯化苯中加入Cu‑Cu2O/MOF‑5(Zn),通入水解釜,向水解釜中加入氢氧化钠水溶液,保温反应,充分反应后,萃取分离,对水相降温结晶,得到对硝基苯酚钠。本发明通过添加Cu‑Cu2O/MOF‑5(Zn),水解对硝基氯化苯制备对硝基苯酚钠的方法,有效地提高对硝基苯酚钠的收率和纯度,提升反应速率,并吸附反应过程中产生的氯离子,降低溶液中杂质氯离子的浓度,降低后续废水处理的难度。

    一种基于单氰胺的氰氨基甲酸甲酯绿色制备方法

    公开(公告)号:CN118307445A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410562172.1

    申请日:2024-05-08

    Abstract: 本发明公开了一种基于单氰胺的氰氨基甲酸甲酯绿色制备方法,属于药物合成技术领域,包括以下步骤:向水中加入石灰氮,搅拌,充分反应后过滤;得到单氰胺溶液,向单氰胺溶液中加入液碱,滴加氯甲酸甲酯,充分反应后离心分离,得到滤液氰氨基甲酸甲酯混合液,向氰氨基甲酸甲酯混合液中加入EDTA水溶液,离心分离,得到滤液,将滤液进行电渗析得到氰氨基甲酸甲酯。本发明通过EDTA络合和电渗析除杂,降低氰氨基甲酸甲酯中的杂质钙离子,钠离子和氯离子,提高氰氨基甲酸甲酯的纯度,并循环利用EDTA水溶液,液碱等物料,属于绿色生产工艺。

    一种草甘膦连续脱溶生产工艺
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118221723A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410344390.8

    申请日:2024-03-25

    Abstract: 本发明公开了一种草甘膦连续脱溶生产工艺,属于草甘膦生产工艺技术领域。首先在合成釜内投入无水甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸亚磷酸二甲酯,冷却至室温,得到酯化液;将得到的酯化液转入加酸釜中,滴加盐酸溶液得到酸化液,利用预热器预热使酸化液进钢衬四氟塔精馏,冷凝回收,得到含甲缩醛的气相和液相粗产物,含甲缩醛的气相进入甲缩醛塔精馏,液相粗产物从进料口投入到水解釜加热连续脱溶,使用氢氧化钠溶液喷淋进行中和,得到废气和目标溶液,废气通过管道抽走,目标溶液加水冷却,得到水解液;将得到水解液放入结晶釜中进行结晶,再离心、烘干,得到草甘膦。本发明草甘膦连续脱溶生产工艺得到的草甘膦纯度和产率较高、生产成本较低。

    一种对硝基氯苯废水的处理工艺
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118561455A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410732251.2

    申请日:2024-06-06

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基氯苯废水的处理工艺,属于废水处理技术领域,包括以下步骤:第一步、将对硝基氯苯废水通入复合氧化池中,调节对硝基氯苯废水的pH为5‑6,向复合氧化池中加入功能助剂和过硫酸盐,搅拌3‑4h,得到氧化废水;第二步、将氧化废水过滤,滤液经检测合格后排放,未达到合格标准的滤液导入复合氧化池中进行循环处理,所述功能助剂为负载Pd/Fe的(3‑羧丙基)三苯基溴化磷改性沸石,针对对硝基氯苯难以直接氧化降解的问题,本发明通过功能助剂的引入,将对硝基氯苯还原成易降解的胺类中间产物,再利用过硫酸盐进行氧化降解,有效降低废水中对硝基氯苯的含量。

    单氰胺制备氰氨基甲酸甲酯的高效合成工艺

    公开(公告)号:CN118324663A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410434444.X

    申请日:2024-04-11

    Abstract: 本发明公开了单氰胺制备氰氨基甲酸甲酯的高效合成工艺,属于药物合成技术领域,包括以下步骤:向水中缓慢加入石灰氮,搅拌,充分反应后过滤;得到单氰胺滤液,向单氰胺滤液中加入液碱,15‑冠醚‑5,向单氰胺滤液中滴加氯甲酸甲酯,搅拌,滴加结束后,保温搅拌,充分反应后离心分离,得到滤液氰氨基甲酸甲酯。本发明提供的合成工艺方法通过前过滤,加液碱,添加15‑冠醚‑5以及滴加氯甲酸甲酯的方法,有效地降低氯甲酸甲酯的消耗量,提升反应速率,并吸附滤液中的钙离子,钠离子,提高氰氨基甲酸甲酯的纯度。

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