公开(公告)号：CN118480008A

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202410595088.X

申请日：2024-05-14

Applicant: 常州大学

Inventor： 武冠兆 ,  徐德锋 ,  吕新宇 ,  胡航 ,  胡良勇

IPC: C07D239/60

Abstract: 本发明属于农用除草剂的合成领域，具体涉及一种水稻田除草剂嘧草醚的绿色合成方法，以2‑乙酰基‑6‑硝基苯甲酸为原料，在金属催化下进行加氢还原反应制备2‑乙酰基‑6‑氨基苯甲酸，之后进行重氮化制得2‑乙酰基‑6‑羟基苯甲酸，再与甲氧胺盐酸盐在碱性催化下进行亚胺化反应制得2‑羟基‑6‑(1‑甲氧基亚氨基‑乙基)‑苯甲酸，随后在酸性催化下进行酯化反应制备2‑羟基‑6‑(1‑甲氧基亚氨基‑乙基)‑苯甲酸甲酯，最后与2‑甲磺酰基‑4,6‑二甲氧基嘧啶进行缩合反应制得嘧草醚。该方法在制备嘧草醚的过程中避免了正丁基锂等高危试剂的使用，为高效绿色生产工艺，适合批量生产。

公开(公告)号：CN112079734B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202011057304.3

申请日：2020-09-30

Applicant: 常州大学

Inventor： 邱滔 ,  陈吉之 ,  吕新宇

IPC: C07C213/08 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2,5‑二甲氧基苯胺的制备方法，属于化学合成领域。所述方法以2,5‑二甲氧基苯胺作为原料，氯化铜作为反应体系催化剂，在9N的盐酸溶液中通入氧气在95℃下反应8小时。反应完成后，冷却至常温后过滤，滤饼碱化后过滤得粗产物。该反应的转化率100％，选择性为95％。粗产物再经减压精馏提纯后，产物含量为98.85％，收率为94.93％。

公开(公告)号：CN111087338B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN202010020398.0

申请日：2020-01-09

Applicant: 常州大学

Inventor： 缪春宝 ,  郑安琪 ,  杨海涛 ,  吕新宇

IPC: C07D207/38

Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种磺酰胺基取代的二氢吡咯酮类衍生物及其制备方法。以肟酯与磺酰胺基丙二酸酯为原料，铜盐为催化剂，肟酯为内氧化剂，在有机溶剂中进行反应，首次制备出磺酰胺基取代的二氢吡咯酮类衍生物。本发明选用的肟酯、磺酰胺基丙二酸酯类化合物，原料简单易得；操作步骤简单；催化剂廉价易得；底物范围广；官能团容忍性好；各种取代的肟酯和磺酰胺基丙二酸酯都能以较好的产率获得最终的二氢吡咯酮类衍生物。此外，该方法具有产率高、反应条件温和、合成路线短等优点，在合成二氢吡咯酮衍生物方法上具有重要的应用价值。

公开(公告)号：CN108373415B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201810287607.0

申请日：2018-04-03

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  石伟红 ,  孙益群

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/43

Abstract: 本发明公开了一种二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂，将二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5‑10℃，滴加结束后升温至10‑20℃反应2‑5h，之后升温到30‑40℃，反应3‑6h，反应结束后，降到室温，过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂，二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN108947923A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810985062.0

申请日：2018-08-28

Applicant: 常州大学

Inventor： 吕新宇 ,  邱滔 ,  刘洪朔 ,  孙益群 ,  业绪华

IPC: C07D261/04

CPC classification number: C07D261/04

Abstract: 本发明公开了一种3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑的合成方法。在惰性气体氛围内，以四氢呋喃为溶剂，将3‑(2‑甲基‑6‑硝基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加20％的甲硫醇钠溶液，控制温度在5‑10℃，滴加时间为1‑5h，滴加结束后升温至20℃反应3h，反应结束后，常压蒸馏回收溶剂，然后将体系降至室温，离心得到3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑。本发明使用单一溶剂，避免了传统反应中混合溶剂的回收问题，同时反应体系不要添加催化剂，减少了后段工序，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在苯唑草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN107188796A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710338490.X

申请日：2017-05-12

Applicant: 常州大学

Inventor： 吴卫忠 ,  叶青 ,  吕新宇 ,  周永生

IPC: C07C51/377 ,  C07C63/04 ,  C07C227/18 ,  C07C229/38

CPC classification number: C07C51/377 ,  C07C227/18 ,  C07C63/04 ,  C07C229/38

Abstract: 在止血药氨甲芳酸的生产过程中，为了控制杂质的生成，对甲基苯甲酸的氯化单程转化率一般控制在65‑70％，这样就有30‑35％的对甲基苯甲酸没有参与反应。同时氯化过程中不可避免的生成对二氯甲基苯甲酸等杂质。在氨化过程中，除了生成对氨甲基苯甲酸外，还会产生二取代、三取代等副反应，这样就产生大量的固体废料。通过分析，其组成是：对氨甲基苯甲酸5％；对醛基苯甲酸13％；对甲基苯甲酸35％；4,4’‑二羧基二苄胺28％；4,4’，4”‑三羧基三苄胺3％；N‑(对氨甲基苯甲酰)‑氨甲基苯甲酸11％；其他5％。本发明提供了一种方法，将4,4‑二羧基二苄胺在催化剂存在下加氢脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸，回收率不低于90％。

公开(公告)号：CN103626673B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201310555280.8

申请日：2013-11-11

Applicant: 常州大学

Inventor： 苏莹莹 ,  邱滔 ,  吕新宇

IPC: C07C239/10

Abstract: 本发明涉及一种全氟烷基芳香羟胺化合物及其制备方法，属于化学合成领域。其结构式为：本发明还公开了一种全氟烷基芳香羟胺化合物的制备方法。以对碘硝基苯、全氟烷烃为原料，经偶联反应、还原反应两个步骤而合成，最后采用重结晶分离纯化。全氟烷基芳香羟胺化合物，为含全氟烷基链的异羟肟酸氟碳相催化剂的一种重要的中间体。同时，芳香羟胺是合成农药、医药、化工产品等重要的原料或中间体，全氟烷基芳香羟胺化合物的合成也丰富了芳香羟胺化合物的种类。

公开(公告)号：CN103864645A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201310738618.3

申请日：2013-12-30

Applicant: 常州大学

Inventor： 邱滔 ,  冯旭伟 ,  吕新宇

IPC: C07C255/51 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明涉及一种二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物及其制备方法，属于氟碳相化学合成技术领域。其结构式为：？？？？？？？？？本发明还公开了二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物的制备方法。以4,5-二碘邻苯二甲腈、全氟烷烃为原料，经偶联反应而合成，最后采用柱层析分离纯化。二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物为全氟烷基酞菁及酞菁金属衍生物提供一种新的前驱体。全氟烷基酞菁为一种新型的氟碳相催化剂和功能染料材料。

公开(公告)号：CN102336856A

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN201110185413.8

申请日：2011-07-04

Applicant: 常州大学

Inventor： 邱滔 ,  阚明玺 ,  吕新宇

IPC: C08F212/08 ,  C08F212/36 ,  C08F8/32 ,  B01J20/26 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C01B35/10

Abstract: 本发明涉及一种特效硼吸附树脂、合成方法及应用，属高分子和废水处理领域。其结构通式为：；其中n=1000~2000。按照如下步骤进行：（1）2-氨基-1,3-丙二醇的制备；（2）氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚球体的制备；（3）按2-氨基-1,3-丙二醇与氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚球体制备得硼特效吸附树脂。其可用于酸性水溶液中硼酸的提取与回收。本发明将以1，3-丙二醇为功能基，合成适用于强酸性环境的硼酸吸附树脂。

公开(公告)号：CN115385856A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202211077596.6

申请日：2022-09-05

Applicant: 常州大学

Inventor： 邱滔 ,  曹智 ,  吕新宇

IPC: C07D215/56

Abstract: 本发明公开了一锅法合成诺氟沙星中间体的方法，属于化学合成领域。本发明的步骤(a)采用无机碱与2‑(2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基)‑3‑乙氨基丙烯酸乙酯充分混合直接反应的方法来替代传统的DMF、甲苯、二甲苯等溶剂，其反应体系更加简单，反应速率快，绿色环保且收率较高。步骤(b)采用一锅法，在步骤(a)反应结束后直接向反应体系中加入碱性水溶液进行水解。该方法大大缩减了工艺流程，省去了中间体的后处理过程，提高了整体产率，降低了成本，且不经提纯处理可直接加入得到较纯的7‑氯‑1‑乙基‑6‑氟‑4‑氧氢喹啉‑3‑羧酸(中间体2)。本发明反应工艺简便，反应条件温和，反应效果良好，适合工业化生产。