一种二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108373415B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201810287607.0

    申请日:2018-04-03

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开了一种二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂,将二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5‑10℃,滴加结束后升温至10‑20℃反应2‑5h,之后升温到30‑40℃,反应3‑6h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂,二(2,4‑二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,二(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

    一种二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108373415A

    公开(公告)日:2018-08-07

    申请号:CN201810287607.0

    申请日:2018-04-03

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开了一种二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的制备方法。以四氯乙烯为溶剂,将二(2,4-二氯苯基)碳酸酯、固体酸催化剂及相转移催化剂加入其中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5-10℃,滴加结束后升温至10-20℃反应2-5h,之后升温到30-40℃,反应3-6h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯。本发明以四氯乙烯为溶剂,二(2,4-二氯苯基)碳酸酯在固体酸催化剂催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,二(2,4-二氯-5-硝基苯基)碳酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。

    一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺

    公开(公告)号:CN107162069B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201710331683.2

    申请日:2017-05-12

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及化工行业三废处理技术领域,具体涉及一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺:将废三氯化钌催化剂加入溶液中加热搅拌,然后进行固液分离,滤液蒸发得到水合氯化钌,将水合氯化钌于氯化氢气体中保温处理即可,避免了碱熔法较大的能耗及废水生成量。将回收的无水三氯化钌与硅藻土复配后,可以直接用于三甲基丙酮酸制备工序。

    一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺

    公开(公告)号:CN107162069A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710331683.2

    申请日:2017-05-12

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: C01G55/005 C01G55/001

    Abstract: 本发明涉及化工行业三废处理技术领域,具体涉及一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺:将废三氯化钌催化剂加入溶液中加热搅拌,然后进行固液分离,滤液蒸发得到水合氯化钌,将水合氯化钌于氯化氢气体中保温处理即可,避免了碱熔法较大的能耗及废水生成量。将回收的无水三氯化钌与硅藻土复配后,可以直接用于三甲基丙酮酸制备工序。

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