公开(公告)号：CN110770220B

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN201880030101.X

申请日：2018-05-18

Applicant: 科研制药株式会社

Inventor： 渡辺将仁 ,  金山剛志

IPC: C07D401/06 ,  A61P31/10 ,  C07D401/14 ,  C07D487/10 ,  A61K31/4439

Abstract: 提供一种艾菲康唑的制备和提纯法，以特定的杂质作为指标，以简单的操作，能够高收率地提供高纯度的艾菲康唑，适用于产业规模。本制备法特征在于包含以下步骤。即，步骤A：形成甲苯溶液的步骤，所述甲苯溶液包含化合物(Ⅱ)、化合物(Ⅲ)、无机碱和相对于化合物(Ⅱ)质量(Kg)为2～5倍量容量(L)的甲苯；步骤B:对所述甲苯溶液进行加热反应的步骤；步骤C：获得艾菲康唑粗品的甲苯溶液的步骤，即洗涤步骤B的反应液，由此4‑MP的残留量相对于艾菲康唑在5wt％以下。

公开(公告)号：CN110770220A

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201880030101.X

申请日：2018-05-18

Applicant: 科研制药株式会社

Inventor： 渡辺将仁 ,  金山剛志

IPC: C07D401/06 ,  A61P31/10 ,  C07D401/14 ,  C07D487/10 ,  A61K31/4439

Abstract: 提供一种艾菲康唑的制备和提纯法，以特定的杂质作为指标，以简单的操作，能够高收率地提供高纯度的艾菲康唑，适用于产业规模。本制备法特征在于包含以下步骤。即，步骤A：形成甲苯溶液的步骤，所述甲苯溶液包含化合物(Ⅱ)、化合物(Ⅲ)、无机碱和相对于化合物(Ⅱ)质量(Kg)为2～5倍量容量(L)的甲苯；步骤B:对所述甲苯溶液进行加热反应的步骤；步骤C：获得艾菲康唑粗品的甲苯溶液的步骤，即洗涤步骤B的反应液，由此4-MP的残留量相对于艾菲康唑在5wt％以下。