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公开(公告)号:CN119569576A
公开(公告)日:2025-03-07
申请号:CN202411515676.4
申请日:2024-10-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/34 , C07C209/68 , C07C211/17 , C07C211/35 , C07C201/12 , C07C205/05 , C07C205/02
Abstract: 本发明提供了一种环丙基胺类化合物的合成方法,该方法以硝基烯类化合物为底物,进行重氮甲烷催化环丙烷化反应,得到含氮的环丙基化合物;其次,对含氮的环丙基化合物进行催化加氢反应,得到环丙基胺类化合物。或者该方法以氨基烯类化合物为底物,进行重氮甲烷催化环丙烷化反应,得到环丙基胺类化合物。本发明的制备方法以氨基烯类化合和硝基烯类化合物直接进行环丙烷化反应或再经过简单的氢气加氢反应得到氨基环丙烷基结构化合物,收率可达95%以上,原子经济性高的优点,能大大减少生产成本。本发明制备环丙基胺类化合物的合成方法过程简单、反应条件温和,后处理方便,无明显副产物和废水,成本显著降低,更适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN110923023B
公开(公告)日:2021-11-23
申请号:CN201911223407.X
申请日:2019-12-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10L1/04
Abstract: 本发明公开一种高密度燃料,是为了解决现有高密度燃料体积热值较低的问题。本发明的重量百分组成为:四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷70%~85%,1,4‑桥亚甲基‑1,2,3,4,4a,9a‑六氢芴10%~20%,挂式四氢双环戊二烯5%~10%。本发明的高密度燃料体积热值大于44.0MJ/L,密度(20℃)大于1.0g/cm3,粘度(‑40℃)小于300mm2/s,主要用于吸气式发动机和冲压发动机。
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公开(公告)号:CN113480388A
公开(公告)日:2021-10-08
申请号:CN202110887577.9
申请日:2021-08-03
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种起爆药剂组合物及制备方法,以重量百分数计,由以下原料组成:低取代羟丙纤维素为0.5%~10%,添加剂为1%~5%,余量为DAP‑4,原料的重量百分数之和为100%;所述的添加剂为超细铝粉、MoS或石墨;所述的DAP‑4为分子式为(C6H14N2)[NH4(ClO4)3]的化合物。本发明的组合物中,低取代羟丙纤维素作为起爆药剂的关键组分,能够显著降低起爆药剂的吸湿性,改善其加工及存储安全性。本发明的组合物中,DAP‑4作为起爆药剂主要组分,具有感度低的优点能够降低使用过程中的安全风险。本发明的组合物中,DAP‑4作为起爆药剂主要组分,由于生产工艺简单,原料价格低,能够显著降低起爆药剂的成本,使其具有效益上的优势。
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公开(公告)号:CN111303194A
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN202010266279.3
申请日:2020-04-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提出一种B(4,5)烯基取代碳硼烷衍生物的合成方法,以1-羧基-2-(取代)邻碳硼烷和α,β不饱和酯、酮、酰胺类烯基化试剂为原料,在催化剂和添加剂的存在下,在溶剂中发生脱羧交叉偶联反应,生成B(4,5)烯基取代邻碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性,底物的官能团具有很好的兼容性;使用简单易得的α,β不饱和酯、酮、酰胺类作为烯基化试剂,相对成本较低;所涉及的反应选择性和产率较高,反应体系组成单一,后处理比较简单,易于实施。
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公开(公告)号:CN110437269A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910875151.4
申请日:2019-09-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/05
Abstract: 本发明提供了一种碳硼烷化合物的合成方法,适用于B(4,5)烷基取代碳硼烷化合物的合成方法。其合成步骤包括:以1-羧基-2-(取代)碳硼烷和丙烯醇类为原料,在催化剂和添加剂的存在下,反应温度为70℃~130℃,反应时间为1h~36h,在溶剂中发生交叉偶联反应生成B(4,5)烷基取代碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性,底物的官能团具有很好的兼容性;本发明使用较为便宜的丙烯醇类作为烷基化试剂,相对成本较低;本发明提供的合成方法的选择性和产率较高,反应体系组成单一,后处理简单,易于实施。
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公开(公告)号:CN106684348B
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201611178343.2
申请日:2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤:(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液,在30~80℃下回流;(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化,在140~200℃下回流搅拌获得悬浊液;(3)将悬浊液在100~160℃下老化、洗涤、过滤得到固体,最后在200℃~350℃下焙烧制得纳米氟化铁。
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公开(公告)号:CN105399607B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201510750757.7
申请日:2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法。该方法将2‑溴‑3,3,3‑三氟丙醇,溶剂、催化剂、缚酸剂加入高压釜中,加压2~8Mpa,升温到70~100℃,反应2~6h后,得到3,3,3‑三氟丙醇从3,3,3‑三氟丙烯计算总收率为85.7%。本发明主要用于3,3,3‑三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号:CN105418360A
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201510765464.6
申请日:2015-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/01 , C07C17/278
CPC classification number: C07C17/278 , C07C19/01
Abstract: 本发明公开了一种制备1,1,1,3,3-五氯丁烷的方法。该方法在调聚催化剂存在下,四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷,反应温度为25~100℃,反应时间为0.5~5h;调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成,其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐,助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺,有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚,主催化剂、助催化剂与有机活化剂的摩尔比为1:0.5~20:0.1~20。本发明采用的调聚催化剂具有反应条件温和、对空气稳定的优点,可用于催化四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷。
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公开(公告)号:CN105294381A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510575787.9
申请日:2015-09-10
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法,采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃~300℃、绝对真空度为80Pa~600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h~5h,共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2~0.5:1,回流比控制为1~10:1,收集塔顶140℃~142℃馏分,得到纯度大于99.5%的高纯桥式四氢双环戊二烯。
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公开(公告)号:CN102766024B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201210286353.3
申请日:2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/38 , C07C29/149
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙醇的制备方法,是为了解决反应时间较长和收率较低的问题。本发明以二氟乙酸酯为原料,包括以下步骤:将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中,氢气压力为5~10MPa,搅拌下加热升温至180℃~250℃,反应6~10h得到二氟乙醇。其中催化剂∶二氟乙酸酯∶乙醇质量比为1∶6.25~12.5∶12.5~18.75;催化剂质量百分组成为40%~70%的氧化铜;10%~50%的氧化铝;5%~30%的氧化锰;5%~30%的氧化钡。本发明主要用于制备二氟乙醇。
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