公开(公告)号：KR101496681B1

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：KR1020140059829

申请日：2014-05-19

Applicant: 국방과학연구소

Inventor： 김승희 ,  김진석 ,  조창우

IPC: C07D205/04 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D205/04 ,  C06B23/001

Abstract: 본 발명은 하기 화학식 I과 같은 N-치환된 3,3-디니트로아제티딘을; 고에너지 물질인 3,3-디니트로아제티딘 또는 그의 산성염을 친핵체로 사용하고 α, β-불포화 카보닐 화합물을 기질로 사용한 짝지은 첨가반응을 사용하여 합성한, N-치환된 3,3-디니트로아제티딘 고에너지 가소제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

[화학식 I]
상기 화학식 I 중, R
1 및 R
2 는 각각 알킬, 치환된 알킬, 아릴, 치환된 아릴, 아릴알킬, 치환된 아릴알킬, 헤테로아릴, 치환된 헤테로아릴, 헤테로아릴알킬, 치환된 헤테로아릴알킬, 하이드록시, 니트로 및 할로겐이며; 상기 치환된 치환기는 알킬(alkyl), 시클로 알킬(cyclo alkyl), 아릴(aryl), 헤테로아릴(hetero aryl), 알콕시(alkoxy), 티오알킬(thioalkyl), 아미노(amino), 니트로(nitro), 하이드록시(hydroxy) 및 할로겐(halogen) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1개 이상이다.

Abstract translation: 本发明涉及N-取代的3,3-二硝基氮杂环丁烷高能增塑剂及其制备方法，其中N-取代的3,3-二硝基氮杂环丁烷高能增塑剂通过使用作为亲核试剂的共轭加成反应制备，3 ，作为高能材料的3-二硝基氮杂环丁烷或其酸式盐，和作为底物的α，β-不饱和羰基化合物。 在化学式I中，R 1和R 2各自为烷基，取代的烷基，芳基，取代的芳基，芳基烷基，取代的芳基烷基，杂芳基，取代的杂芳基，杂芳基烷基，取代的杂芳基烷基，羟基，硝基和卤素，其中取代的取代基 是选自烷基，环烷基，芳基，杂芳基，烷氧基，硫代烷基，氨基，硝基，羟基和卤素中的至少一种。

公开(公告)号：KR101647482B1

公开(公告)日：2016-08-10

申请号：KR1020160049281

申请日：2016-04-22

Applicant: 국방과학연구소

Inventor： 김승희 ,  김진석 ,  조창우 ,  이효준

IPC: C07D205/04 ,  C06B25/00 ,  C06B45/00

CPC classification number: Y02P20/55 ,  C07D205/04 ,  C06B25/00 ,  C06B45/00

Abstract: 본발명은-치환된 1,3,3-트리나이트로아제티딘및 그의제조방법에관한것으로, 더욱상세하게는 2,2-디메틸-5-나이트로-1,3-디옥산과 N-설피닐아민을염기조건하에유기용매에서반응시켜설핀아미드화합물을제조하는제1단계, 상기제1단계에서제조된설핀아미드화합물을산화제와반응시켜술폰아미드화합물을제조하는제2단계, 상기제2단계에서제조된술폰아미드화합물의아세토나이드보호기를산 조건하에서제거하여디올화합물을제조하는제3단계, 상기제3단계에서제조된디올화합물을고리화반응시약을사용하여아제티딘화합물로제조하는제4단계, 상기제4단계에서제조된아제티딘화합물의히드록시메틸기를산화적나이트로화반응시약을사용하여 3,3-디나이트로아제티딘화합물을제조하는제5단계및 상기제5단계에서제조된 3,3-디나이트로아제티딘화합물을질산과반응시켜-치환된 1,3,3-트리나이트로아제티딘을제조하는제6단계를포함하여이루어지는-치환된 1,3,3-트리나이트로아제티딘의제조방법에관한것이다. 본발명에의하면, 종래의 1,3,3-트리나이트로아제티딘에서아제티딘고리의 2번위치의탄소가탄화수소기로치환함으로써아제티딘고리의안정성을향상시켜용융주조형분자화약으로사용될수 있다.

Abstract translation: 本发明涉及C-取代的1,3,3-三硝基氮杂环丁烷及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：制备2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二恶烷的第一步骤 与N-亚磺酰胺在有机溶剂中在碱性条件下制备亚磺酰胺化合物; 使第一步中制备的亚磺酰胺化合物与氧化剂反应制备磺酰胺化合物的第二步骤; 在酸性条件下除去在第二步骤中制备的磺酰胺化合物的丙酮化合物保护基以制备二醇化合物的第三步骤; 第四步，通过使用环化试剂从第三步制备的二醇化合物制备氮杂环丁烷化合物; 通过使用氧化性硝化试剂从氮杂环丁烷化合物的羟甲基制备3,3-二硝基氮杂环丁烷化合物的第五步骤; 以及在第五步中制备的3,3-二硝基氮杂环丁烷化合物与硝酸制备C-取代的1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的第六步骤。 通过在常规的具有烃基的1,3,3-三硝基氮杂环丁烷代替氮杂环丁烷环C2位上的碳，本发明提高了氮杂环丁烷环的稳定性，因此可用作可熔融浇铸的分子炸药。