公开(公告)号：KR102061600B1

公开(公告)日：2020-01-09

申请号：KR1020180067124

申请日：2018-06-12

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 김대운 ,  진석희

IPC: G01N30/72 ,  G01N33/02

公开(公告)号：KR1020130043376A

公开(公告)日：2013-04-30

申请号：KR1020110107442

申请日：2011-10-20

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 진석희 ,  김대운

IPC: G01N33/02 ,  G01N1/10

Abstract: PURPOSE: A method for quickly and effectively analyzing dithiocarbamate-based agrochemicals in citrus is provided to improve pretreatment speed by simultaneous isolation and methylation in one tube. CONSTITUTION: A pretreatment for analyzing dithiocarbamate-based agrochemicals in citrus comprises: a step of adding L-cysteine and EDTA solution to a cut sample and shaking; a step of adding tetrabutylammonium bisulfate solution and NaCl and adjusting to pH 7.0; a step of adding dichloromethane:n-hexane(volume ratio= 1:1) mixture solution and performing methylation; a step of centrifuging and collecting a solvent layer; a step of adding 20% 1,2-propanediol dissolved in dichloromethane; and a step of concentrating when only 1,2-propanediol remains, redissolving 1,2-propanediol with methanol, and filtering. [Reference numerals] (AA) Measuring a sample; (BB) Arranging 5g of shortly cut specimen into a 50ml tube; (CC) Solvent extracting; (DD) Adding 0.1g of L-cysteine and 20mL of 0.25M EDTA(0.45M NaOH) solution, and shaking; (EE) Adding 1.5mL of 0.41M tetrabutylammonium bisulfate solution and 3g of NaCl, shaking and mixing, and adjusting pH to become around 7.0 using 2M HCl; (FF) Derivatization(methylation); (GG) Adding 15ml of dichloromethane:n-hexane(1:1) mixed liquid containing 0.05M methyl iodide in the extract liquid, strongly shaking and mixing for 5 minutes, and leaving for about 10 minutes; (HH) Centrifuging; (II) Centrifuging at 3000rpm for 3 minutes, extracting 6ml of a solvent layer(upper layer), and adding 0.2ml of 20% 1,2-propanediol dissolved in dichloromethane; (JJ) Concentrating and filtering; (KK) Concentrating at 30°C until only 1,2-propanediol remains, redissolving with 2ml of methanol, and filtering with 0.2um syringe filter, and instrumentally analyzing;

Abstract translation: 目的：提供一种快速有效地分析柑橘中二硫代氨基甲酸酯农药的方法，以通过同时分离和甲基化在一个管中提高预处理速度。 构成：用于分析柑橘中二硫代氨基甲酸酯基农药的预处理方法包括：向切割样品中加入L-半胱氨酸和EDTA溶液并摇动; 加入四丁基硫酸氢铵溶液和NaCl并调节至pH 7.0的步骤; 加入二氯甲烷：正己烷（体积比= 1:1）混合溶液并进行甲基化的步骤; 离心收集溶剂层的步骤; 加入20％1,2-丙二醇溶于二氯甲烷的步骤; 并且仅当1,2-丙二醇残留时浓缩的步骤，用甲醇再溶解1,2-丙二醇并过滤。 （附图标记）（AA）测量样品; （BB）将5g短切标本排列成50ml管; （CC）溶剂萃取; （DD）加入0.1g L-半胱氨酸和20mL 0.25M EDTA（0.45M NaOH）溶液，摇匀; （EE）加入1.5mL的0.41M四丁基硫酸氢铵溶液和3g NaCl，摇匀并用2M HCl调节pH至约7.0; （FF）衍生化（甲基化）; （GG）在提取液中加入15ml二氯甲烷：含有0.05M甲基碘的正己烷（1:1）混合液体，强烈振荡并混合5分钟，离开约10分钟; （HH）离心机; （II）以3000rpm离心3分钟，萃取6ml溶剂层（上层），加入溶解在二氯甲烷中的0.2ml 20％1,2-丙二醇; （JJ）集中和过滤; （KK）在30℃下浓缩直到仅剩有1,2-丙二醇，再用2ml甲醇重新溶解，用0.2um注射器过滤器过滤，并进行仪器分析;

公开(公告)号：KR101278631B1

公开(公告)日：2013-06-25

申请号：KR1020110107442

申请日：2011-10-20

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 진석희 ,  김대운

IPC: G01N33/02 ,  G01N1/10

Abstract: 본 발명은 감귤의 dithiocarbamate계 농약분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 1개의 튜브(One Tube)에서 추출 및 메틸화를 동시에 수행함으로써 전처리(Pre-treatment)의 신속성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 농약분석방법에 관한 것이다.
본 발명에는 감귤의 농약분석에 있어 신속성 및 효율성을 향상할 수 있다는 유리한 효과가 인정된다. 나아가 수입국 기준에 적합하도록 시료중의 검출 한계치도 낮춰 수출농산물에 대한 안전성관리 수준을 높였다.
이에 따라 미국 등 수출 감귤에 사용하는 Dithiocarbamate계 농약에 대한 분석 가능 물량을 3배로 늘려 제주 감귤의 수출 확대에 기여하고, 친환경농산물 사후 관리에 분석방법을 활용하여, 안전한 농산물이 소비자에게 공급 되어 국민건강 증진에 기여할 것이다.