公开(公告)号：KR101278631B1

公开(公告)日：2013-06-25

申请号：KR1020110107442

申请日：2011-10-20

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 진석희 ,  김대운

IPC: G01N33/02 ,  G01N1/10

Abstract: 본 발명은 감귤의 dithiocarbamate계 농약분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 1개의 튜브(One Tube)에서 추출 및 메틸화를 동시에 수행함으로써 전처리(Pre-treatment)의 신속성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 농약분석방법에 관한 것이다.
본 발명에는 감귤의 농약분석에 있어 신속성 및 효율성을 향상할 수 있다는 유리한 효과가 인정된다. 나아가 수입국 기준에 적합하도록 시료중의 검출 한계치도 낮춰 수출농산물에 대한 안전성관리 수준을 높였다.
이에 따라 미국 등 수출 감귤에 사용하는 Dithiocarbamate계 농약에 대한 분석 가능 물량을 3배로 늘려 제주 감귤의 수출 확대에 기여하고, 친환경농산물 사후 관리에 분석방법을 활용하여, 안전한 농산물이 소비자에게 공급 되어 국민건강 증진에 기여할 것이다.

公开(公告)号：KR102061600B1

公开(公告)日：2020-01-09

申请号：KR1020180067124

申请日：2018-06-12

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 김대운 ,  진석희

IPC: G01N30/72 ,  G01N33/02

公开(公告)号：KR1020130043376A

公开(公告)日：2013-04-30

申请号：KR1020110107442

申请日：2011-10-20

Applicant: 대한민국(국립농산물품질관리원장)

Inventor： 진석희 ,  김대운

IPC: G01N33/02 ,  G01N1/10

Abstract: PURPOSE: A method for quickly and effectively analyzing dithiocarbamate-based agrochemicals in citrus is provided to improve pretreatment speed by simultaneous isolation and methylation in one tube. CONSTITUTION: A pretreatment for analyzing dithiocarbamate-based agrochemicals in citrus comprises: a step of adding L-cysteine and EDTA solution to a cut sample and shaking; a step of adding tetrabutylammonium bisulfate solution and NaCl and adjusting to pH 7.0; a step of adding dichloromethane:n-hexane(volume ratio= 1:1) mixture solution and performing methylation; a step of centrifuging and collecting a solvent layer; a step of adding 20% 1,2-propanediol dissolved in dichloromethane; and a step of concentrating when only 1,2-propanediol remains, redissolving 1,2-propanediol with methanol, and filtering. [Reference numerals] (AA) Measuring a sample; (BB) Arranging 5g of shortly cut specimen into a 50ml tube; (CC) Solvent extracting; (DD) Adding 0.1g of L-cysteine and 20mL of 0.25M EDTA(0.45M NaOH) solution, and shaking; (EE) Adding 1.5mL of 0.41M tetrabutylammonium bisulfate solution and 3g of NaCl, shaking and mixing, and adjusting pH to become around 7.0 using 2M HCl; (FF) Derivatization(methylation); (GG) Adding 15ml of dichloromethane:n-hexane(1:1) mixed liquid containing 0.05M methyl iodide in the extract liquid, strongly shaking and mixing for 5 minutes, and leaving for about 10 minutes; (HH) Centrifuging; (II) Centrifuging at 3000rpm for 3 minutes, extracting 6ml of a solvent layer(upper layer), and adding 0.2ml of 20% 1,2-propanediol dissolved in dichloromethane; (JJ) Concentrating and filtering; (KK) Concentrating at 30°C until only 1,2-propanediol remains, redissolving with 2ml of methanol, and filtering with 0.2um syringe filter, and instrumentally analyzing;

Abstract translation: 目的：提供一种快速有效地分析柑橘中二硫代氨基甲酸酯农药的方法，以通过同时分离和甲基化在一个管中提高预处理速度。 构成：用于分析柑橘中二硫代氨基甲酸酯基农药的预处理方法包括：向切割样品中加入L-半胱氨酸和EDTA溶液并摇动; 加入四丁基硫酸氢铵溶液和NaCl并调节至pH 7.0的步骤; 加入二氯甲烷：正己烷（体积比= 1:1）混合溶液并进行甲基化的步骤; 离心收集溶剂层的步骤; 加入20％1,2-丙二醇溶于二氯甲烷的步骤; 并且仅当1,2-丙二醇残留时浓缩的步骤，用甲醇再溶解1,2-丙二醇并过滤。 （附图标记）（AA）测量样品; （BB）将5g短切标本排列成50ml管; （CC）溶剂萃取; （DD）加入0.1g L-半胱氨酸和20mL 0.25M EDTA（0.45M NaOH）溶液，摇匀; （EE）加入1.5mL的0.41M四丁基硫酸氢铵溶液和3g NaCl，摇匀并用2M HCl调节pH至约7.0; （FF）衍生化（甲基化）; （GG）在提取液中加入15ml二氯甲烷：含有0.05M甲基碘的正己烷（1:1）混合液体，强烈振荡并混合5分钟，离开约10分钟; （HH）离心机; （II）以3000rpm离心3分钟，萃取6ml溶剂层（上层），加入溶解在二氯甲烷中的0.2ml 20％1,2-丙二醇; （JJ）集中和过滤; （KK）在30℃下浓缩直到仅剩有1,2-丙二醇，再用2ml甲醇重新溶解，用0.2um注射器过滤器过滤，并进行仪器分析;