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公开(公告)号：KR101061256B1
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：KR1020090031068
申请日：2009-04-10
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07D501/22 , C07D501/20 , C07D501/06 , C07D501/32
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 본 발명은 새로운 결정형을 갖는 7-아미노-3-비닐-세팔로스포린산염 수화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 Cu 타겟 방사의 X선 회절 패턴에서, 2θ로 표시된 특성피크가 8.98±0.3, 18.06±0.3, 28.95±0.3, 32.32±0.3, 33.76±0.3 및 34.40±0.3에서 나타나는 새로운 결정형태를 갖는 7-아미노-3-비닐-세팔로스포린산염 수화물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 아미노기 보호기의 탈보호화 단계에서 취급이 용이하고 안정한 신타 CLEC-PA(Cross-Linked Enzyme Crystal-Penicilline G Amidase/Acylase) 효소를 이용하여 고순도, 고효율의 새로운 결정성 7-AVCA 수화물을 공업적으로 합성할 수 있어, 상기 7-AVCA를 중간체로 사용하는 세팔로스포린계 항생제 개발시 유용하게 사용될 수 있다.
7-AVCA, 7-아미노-3-비닐-세팔로스포린산, 결정성 수화물, 신타 CLEC-PA 효소, 세파디니르Abstract translation: 本发明是7-氨基-3-乙烯基具有新晶形 - 涉及头孢菌素盐水合物和其制造方法，特别是在Cu辐射靶的X射线衍射图案，由2θ8.98＆plusmn表示特征峰; 0.3 它们的头孢盐水合物和生产方法 - 7-氨基-3-乙烯基一种具有新晶体形式可出现在0.3 ;, 18.06＆plusmn; 0.3，28.95＆plusmn; 0.3，32.32＆plusmn; 0.3，33.76＆plusmn; 0.3和34.40＆plusmn 它涉及。 根据本发明，容易在氨基保护基团和稳定合酶CLEC-PA（交联酶晶体，青霉素酰化酶/酰化酶）高纯度，高效率的新晶体的脱保护步骤使用酶促7- AVCA水合物处理 可以在工业规模上合成，7-AVCA一个可以有效地头孢菌素用作中间体开发抗生素时使用。
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公开(公告)号：KR1020140029594A
公开(公告)日：2014-03-11
申请号：KR1020120094447
申请日：2012-08-28
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07D405/14 , A61K31/41 , A61K31/4178 , A61P9/12
Abstract: The present invention relates to a purification method of olmesartan medoxomil which comprises the following simple steps: dissolving the olmesartan medoxomil in a mixed solvent of halogenated alkane, and low class alcohol or low class ketone; and removing the halogenated alkane before crystalizing. The halogenated alkane is one or more compound selected from chloroform, methylene chloride, chlorodifluoromethane, dichlorofluoromethane, 1,1,2,2-tetrachloroethane, 1,1,1,2-tetrachloroethane, and ethylene chloride.
Abstract translation: 本发明涉及奥美沙坦酯的纯化方法，其包括以下简单步骤：将奥美沙坦酯在卤代烷烃和低级醇或低级酮的混合溶剂中溶解; 并在结晶之前除去卤代烷烃。 卤代烷烃是一种或多种选自氯仿，二氯甲烷，氯二氟甲烷，二氯氟甲烷，1,1,2,2-四氯乙烷，1,1,1,2-四氯乙烷和二氯乙烷的化合物。
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公开(公告)号：KR101418871B1
公开(公告)日：2014-07-17
申请号：KR1020120094447
申请日：2012-08-28
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07D405/14 , A61K31/41 , A61K31/4178 , A61P9/12
Abstract: 올메사탄 메독소밀을 할로겐화 알칸, 및 저급 알코올 또는 저급 케톤의 혼합 용매에 용해시킨 다음 상기 할로겐화 알칸을 제거한 후 결정화하는 단계를 포함하는 간단한 공정으로 올메사탄 메독소밀을 정제하는 방법이 제공된다.
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公开(公告)号：KR1020100112672A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：KR1020090031068
申请日：2009-04-10
Applicant: 한국과학기술연구원
IPC: C07D501/22 , C07D501/20 , C07D501/06 , C07D501/32
CPC classification number: Y02P20/55 , C07D501/22 , A61K31/545
Abstract: PURPOSE: A 7-amino-3-vinyl-cephalosphorinic acid salt hydrate with a novel crystal and a method for preparing the same are provided to industrially synthesize novel crystalline 7-AVCA hydrate of high yield and high purity. CONSTITUTION: A 7-amino-3-vinyl-cephalosphorinic acid salt hydrate of chemical formula 1 with a novel crystal has characteristic peak at 8.98±0.3, 18.06±0.3, 28.95±0.3, 32.32±0.3, 33.76±0.3 and 34.40±0.3. A method for preparing the crystalline 7-amino-3-vinyl-cephalosphorinic acid salt hydrate comprises: a step of adding cresol or phenol to p-methoxybenzyl-7-phenylaceteamido3-vinyl-3-cefem-4-carboxylate and stirring to deprotect a protection group of carboxylic group; a step of adjusting pH with alkali and adding cinta CELC-PA enzyme to deprotect a protection group of amino group; a step of crystallizing the deprotected 7-AVCA by adjusting pH with inorganic acid; and a step of adding methanol solution and base to 7-AVCA and adding acid.
Abstract translation: 目的：提供具有新晶体的7-氨基-3-乙烯基头孢菌素酸盐水合物及其制备方法，以工业合成高产率和高纯度的新型结晶7-AVCA水合物。 构成：具有新颖结晶的化学式1的7-氨基-3-乙烯基头孢菌素酸盐水合物在8.98±0.3,18.06±0.3,28.95±0.3,32.32±0.3,33.76±0.3和34.40±0.3的特征峰 。 制备结晶7-氨基-3-乙烯基头孢菌素酸盐水合物的方法包括：向对甲氧基苄基-7-苯基乙酰氨基-3-乙烯基-3-头孢呋喃-4-羧酸甲酯中加入甲酚或苯酚并搅拌以脱保护 羧基保护基; 用碱调节pH值，加入cinta CELC-PA酶去保护氨基保护基; 通过用无机酸调节pH使得脱保护的7-AVCA结晶的步骤; 并向7-AVCA中加入甲醇溶液和碱并加入酸的步骤。
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