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公开(公告)号：KR102241096B1
公开(公告)日：2021-04-19
申请号：KR1020190047078
申请日：2019-04-23
Applicant: 한국세라믹기술원
IPC: C01G25/00 , H01M10/0562 , B01J2/02
Abstract: 본발명은, 본발명은, 리튬(Li) 전구체, 란탄(La) 전구체, 지르코늄(Zr) 전구체, Ga, Ta 및 Nb로이루어진군으로부터선택된 1종이상의물질을포함하는전구체및 킬레이트제를포함하는액상의전구체용액을준비하는단계와, 상기전구체용액을분무장치에투입하여액적을발생시키는단계와, 상기액적을미리가열된반응기내에분무시키는단계와, 상기반응기에서상기액적이열풍건조되는단계및 상기반응기통과하여생성된가넷형산화물고체전해질분말을포집기에서포집하는단계를포함하는가넷형산화물고체전해질의제조방법에관한것이다. 본발명에의하면, 화학적안정성이높고구형형상및 초미세입자크기를가지는가넷형산화물고체전해질분말을대량으로제조할수 있고, 분무건조공정을통해높은이온전도성을가지는가넷형산화물고체전해질을합성할수 있으며, 소결시 소결온도및 시간을저감할수 있어리튬휘발에의한조성파괴를막을수 있으며, 2차상형성이억제되므로 2차상형성으로인해공극이형성되는문제를억제할수 있다.
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公开(公告)号：KR101728428B1
公开(公告)日：2017-05-04
申请号：KR1020140060688
申请日：2014-05-21
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: Y02P70/56
Abstract: 본발명은고체산화물연료전지(SOFC) 연료극으로사용하기위해니켈(Ni)-메탈(Fe, Co, Cu 등) 합금분말을코어로사용하고, 이트리아안정화지르코니아(YSZ) 분말을쉘로사용하여하이드라진환원제와계면활성제를이용하여, 나노크기코어-쉘연료극을제조하였다. 제조된분말은균일한나노크기를가지고, 이들상호간연속적인네트워크를가지는나노복합구조를형성하며환원분위기에서부피수축및 탄소침적을억제함에따라장기안정성, 열싸이클안정성및 산화환원안정성이현저히향상되었다. 또한나노크기의분말코팅시 액상슬러리를사용할경우입자간응집현상에의해균일한분포나두께형성이불가능하기때문에고체상태의코어-쉘연료극전사지를제작, 적층하여일정한두께를가진다전지식고체산화물연료전지셀-스택을제작하는방법에관한것이다.
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4.发明公开고체산화물연료전지용 코어-쉘 연료극, 이의 제조방법 및 이를 이용한 다전지식 고체산화물연료전지 셀-스택 有权固体氧化物燃料电池的核心粉末及其制造方法及其使用的分离式系列固体氧化物燃料电池的电池堆
公开(公告)号：KR1020150134446A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：KR1020140060688
申请日：2014-05-21
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: Y02P70/56 , H01M4/86 , H01M4/8657 , H01M4/88 , H01M4/90 , H01M4/9016 , H01M4/9041 , H01M8/12
Abstract: 본발명은고체산화물연료전지(SOFC) 연료극으로사용하기위해니켈(Ni)-메탈(Fe, Co, Cu 등) 합금분말을코어로사용하고, 이트리아안정화지르코니아(YSZ) 분말을쉘로사용하여하이드라진환원제와계면활성제를이용하여, 나노크기코어-쉘연료극을제조하였다. 제조된분말은균일한나노크기를가지고, 이들상호간연속적인네트워크를가지는나노복합구조를형성하며환원분위기에서부피수축및 탄소침적을억제함에따라장기안정성, 열싸이클안정성및 산화환원안정성이현저히향상되었다. 또한나노크기의분말코팅시 액상슬러리를사용할경우입자간응집현상에의해균일한분포나두께형성이불가능하기때문에고체상태의코어-쉘연료극전사지를제작, 적층하여일정한두께를가진다전지식고체산화물연료전지셀-스택을제작하는방법에관한것이다.
Abstract translation: 本发明涉及用于固体氧化物燃料电池的核 - 壳燃料电极，其制造方法和使用该固体氧化物燃料电池的分段式固体氧化物燃料电池的电池组。 本发明通过使用镍（Ni） - 金属（Fe，Co，Cu等）合金粉末作为核心并使用氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）粉末作为核心制备纳米尺寸的核 - 壳燃料电极 壳，具有肼还原剂和表面活性剂，以用作固体氧化物燃料电池（SOFC）的燃料电极。 制备的粉末具有均匀的纳米尺寸，形成具有彼此连续网络的纳米复合结构，并且抑制还原气氛下的体积收缩和碳沉积，因此长期稳定性，热循环稳定性和氧化还原稳定性是 大大提高。 此外，如果在涂覆纳米尺寸粉末时使用液体浆料，则由于颗粒之间的聚集，不可能均匀分布或厚度形成。 因此，本发明涉及通过制造和分层固体核 - 壳燃料电极来制造具有均匀厚度的分段式固体氧化物燃料电池的电池组的方法。
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公开(公告)号：KR1020140134776A
公开(公告)日：2014-11-25
申请号：KR1020130054150
申请日：2013-05-14
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: H01M4/9025 , H01M4/8657 , H01M4/8875 , H01M4/8885 , H01M2008/1293 , Y02E60/50 , Y02E60/525
Abstract: 본 발명은 균질하게 혼합이 되고 미세구조가 치밀해지면서 삼상계면이 증가하고 전기전도도가 향상되는 고체산화물 연료전지용 연료극의 코어-셀 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 (A)염화니켈, 졸(sol)상태의 이트리아 안정화 지르코니아 및 양이온계면활성제를 분산 및 교반 하는 단계; (B)하이드라진(N
2 H
4 )과 수산화나트륨(NaOH)을 넣어 반응시키는 단계; (C)pH6 ~ pH8 범위로 조절하여 8~12시간 교반하는 단계; (D)상기 합성용액을 수세하고 건조하여 니켈이 코어(core)에 위치하고 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)가 셀(shell)에 위치하는 니켈-이트리아 안정화 지르코니아 분말을 제조하는 단계; 및 (E) 상기 니켈-이트리아 안정화 지르코니아 분말을 펠릿으로 제작한 후 고온소결하는 단계를 포함하는 연료전지용 니켈/이트리아 안정화 지르코니아 코어-셀 복합체의 제조방법이 제공된다.Abstract translation: 本发明涉及制造均匀混合的固体氧化物燃料电池的阳极芯 - 壳复合材料的方法，具有压实的组织，三相边界增加，导电性提高。 本发明提供一种用于制造用于燃料电池的镍/氧化钇稳定的氧化锆核 - 壳复合材料的方法，包括以下步骤：（A）分散和搅拌溶胶状态的氯化镍，氧化钇稳定的氧化锆和阳离子 表面活性剂; （B）制备肼（N_2H_4）和氢氧化钠（NaOH）反应; （C）调节pH6〜pH8的pH值并搅拌8-12小时; （D）制造镍 - 氧化钇稳定的氧化锆粉末，其中将镍置于芯上，通过洗涤和干燥合成的溶液将氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）置于壳上; 和（E）在颗粒中制造镍 - 氧化钇稳定的氧化锆粉末并在高温下烧结该颗粒。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：KR101390733B1
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：KR1020120054442
申请日：2012-05-22
Applicant: 한국세라믹기술원
Abstract: 본 발명은 SOFC 연료극에 사용되는 재료에 관한 것으로, 기존의 우수한 전기전도도 및 기계적 강도를 가진 Ni-YSZ 혼합물을 사용하되, 메탄분위기에서 탄소침적률을 향상시키기 위하여 Co, Fe와 같은 소량 금속을 고용하였고, 고온에서의 안정성을 더욱 향상시키기 위해 코어-셀 구조로 된 연료전지용 금속 고용 니켈/이트리아 안정화 지르코니아 코어-셀 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
상기 연료전지용 금속 고용 니켈/이트리아 안정화 지르코니아 코어-셀 복합체의 제조방법은, 하이드라진 환원법을 이용하여 금속 고용니켈(Ni1-xMx) 나노분말로 합성하는 단계와, 상기 하이드라진 환원법으로 금속 고용 니켈을 합성하는 중에 양이온 계면활성제를 첨가하여 상기 금속 고용 니켈 표면에 양전하를 주는 단계와, 음전하를 가지고 있는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 나노 복합분말을 물에 수화시키는 단계와, 상기 양전하를 띄고 있는 금속 고용 니켈과 음전하를 띄고 있는 이트리아 안정화 지르코니아를 정제수를 용매로 한 상태에서 교반하는 단계와, 상기 교반한 혼합용액을 건조하여 상기 금속 고용 니켈이 코어(core)에 위치하고 상기 이트리아 안정화 지르코니아가 셀(shell)에 위치하는 니켈-이트리아 안정화 지르코니아 분말을 제조하는 단계와, 상기 금속 고용 니켈-이트리아 안정화 지르코니아 분말을 펠릿으로 제작한 후 고온소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.-
7.发明公开
公开(公告)号：KR1020150138482A
公开(公告)日：2015-12-10
申请号：KR1020140065057
申请日：2014-05-29
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: Y02P70/56 , H01M4/88 , H01M4/9041 , H01M8/02 , H01M8/12
Abstract: 본발명은계면활성제와초음파분산을이용하여고체산화물연료전지연료극제조용의니켈/이트리아안정화지르코니아코어-셀복합체의제조방법에관한것이다. 본발명에따르면증류수에 0.5 ~ 1um 크기의구형니켈과양이온계면활성제를함께혼합하여초음파분산시켜응집되어있는니켈입자를분산시키고, 니켈표면에양이온계면활성제를코팅하는단계; 증류수에 50~100nm크기의졸 상태이트리아안정화지르코니아와음이온계면활성제를함께혼합하여초음파분산시켜이트리아안정화지르코니아를분산시키고, 이트리아안정화지르코니아표면에음이온계면활성제를코팅하는단계; 상기양이온계면활성제가코팅된니켈과음이온계면활성제가코팅된이트리아안정화지르코니아를 pH 7 ~ 8 범위의용매에서교반하여두 입자의표면전하차이에의하여니켈을코어(core)로하고, 이트리아안정화지르코니아를셀(shell)로하는코어-셀복합체를제조하는단계; 및상기코어-셀복합체분말을막대형펠릿으로제작한후 고온소결하는단계를포함하는고체산화물연료전지연료극용니켈/안정화지르코니아코어-셀복합체의제조방법이제공된다. 상기코어-셀복합체를고체산화물연료전지연료극으로사용하면코어와셀의성분이고르게분포되고결정립이나노구조를이루어미세구조가치밀하게되면서전기전도도특성이향상된다.
Abstract translation: 本发明涉及一种通过使用表面活性剂和超声波分散体制备用于制造固体氧化物燃料电池阳极的镍/氧化钇稳定的氧化锆核 - 壳复合材料的方法。 制备用于固体氧化物燃料电池阳极的镍/氧化钇稳定的氧化锆核心 - 电池复合材料的方法包括以下步骤：通过将具有0.5-1μm尺寸的球形镍和阳离子表面活性剂与蒸馏水混合来分散聚集的镍颗粒， 并用超声波将其分散，由此用阳离子表面活性剂涂覆镍的表面; 通过在溶胶相中混合尺寸为50-100nm的氧化钇稳定的氧化锆和用蒸馏水将阴离子表面活性剂混合并分散氧化钇稳定的氧化锆，并用超声波分散氧化钇稳定的氧化锆，由此用阴离子表面活性剂涂覆氧化钇稳定的氧化锆的表面 ; 在涂覆有阴离子表面活性剂的氧化钇稳定的氧化锆在pH7-8的溶剂中搅拌涂覆有阳离子表面活性剂的镍，以制备核 - 壳复合材料，其中镍形成芯，并且氧化钇稳定的氧化锆形成 一个壳由两个颗粒的表面电荷差; 并将核 - 壳复合粉末制成棒状颗粒，并在高温下烧结。 如果使用核 - 壳复合材料作为固体氧化物燃料电池阳极，则核和壳组分均匀分散，并且晶粒形成纳米结构，因此精细结构致密化并且导电性增强。
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8.发明公开하이드라진 환원법을 통해 합성 온도와 pH 변화에 따라 합성된 고체산화물 연료전지 연료극용 최적화 니켈-금속 합금 나노 분말 제조방법 无效通过减压方法制备和优化NI-M（M：CR，CU，CO，FE）纳米粉末，根据SOFC阳极温度和PH变化合成
公开(公告)号：KR1020140134778A
公开(公告)日：2014-11-25
申请号：KR1020130054171
申请日：2013-05-14
Applicant: 한국세라믹기술원
Abstract: 본 발명은 Cu, Cr, Co, Fe 등을 치환한 Ni alloy의 제조와 최적화에 관한 것이다. 니켈합금의 합성에 있어서 첨가된 metal source 가 다양하기 때문에 같은 조건에서도 각각의 침전반응 결과는 상이하였다. 그 이유는 물질의 환원 포텐셜(reduction potential) 차이에 있다. 즉, 환원 포텐셜(reduction potential)의 차이 때문에 반응의 결과 또한 상이하였다. 본 발명은 출발물질 솔루션의 pH와 온도를 조절함으로써 침전반응이 격렬하게 일어나게 하여 니켈-금속 합금의 제조를 최적화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Abstract translation: 本发明涉及其中Cu，Cr，Co，Fe等被取代的Ni合金的制造和优化。 由于添加的金属源在镍合金的合成中是多种多样的，因此即使在相同的条件下，每个沉淀反应的结果是不同的。 原因是材料的还原电位差异。 此外，由于还原电位的差异，反应的结果是不同的。 本发明包括通过调节原料溶液的PH和温度并强烈地引发沉淀反应来优化镍 - 金属合金的制造步骤。
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9.发明公开용매열 합성법에 의하여 제조되는 나노입자 크기의 메탈 도핑 니켈옥사이드 분말 및 그 제조방법 有权SOLVOTHERMAL METAL-DOPED NIO AND METHOD FOR PREPARTING THE SAME
公开(公告)号：KR1020130130539A
公开(公告)日：2013-12-02
申请号：KR1020120054440
申请日：2012-05-22
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: C01G53/04 , C01P2002/52 , C01P2004/64 , C01P2006/40
Abstract: The present invention relates to manufacturing method for nickel oxide used in an anode for a solid oxide fuel cell and, more specifically, to a technology for manufacturing nickel oxide (Ni1-xMxO) doped with metal ions by using a solvothermal process. The present invention provides the manufacturing method for metal-doped nickel oxide powders using the solvothermal process comprising: a step (A) of adding a metal ion source selected from the group consisting of a nickel nitrate hydrate and a hydrate of Al(NO_3)_3, Co(NO_3)_3 and Fe(NO_3)_3 in an ethanol solvent and mixing the ingredients; a step (B) of putting the solution in which mixing is completed in an autoclave and makes the ingredients react at 210-250°C for 20-30 hours; a step (C) of drying the ingredients in a drying oven after washing the ingredients with ethanol and distilled water; and a step (D) of calcining the ingredients at 800-1200°C.
Abstract translation: 本发明涉及用于固体氧化物燃料电池的阳极中的氧化镍的制造方法，更具体地说，涉及通过使用溶剂热处理来制造掺杂有金属离子的氧化镍（Ni1-xMxO）的技术。 本发明提供了使用溶剂热法的金属掺杂的氧化镍粉末的制造方法，包括：添加选自硝酸镍水合物和Al（NO 3）3的水合物的金属离子源的工序（A） ，Co（NO 3）3和Fe（NO 3）3，并混合成分; 将在高压釜中完成混合的溶液的步骤（B），并使成分在210-250℃下反应20-30小时; 在用乙醇和蒸馏水洗涤成分之后，在干燥炉中干燥成分的步骤（C）; 和在800-1200℃下煅烧成分的步骤（D）。
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公开(公告)号：KR101756695B1
公开(公告)日：2017-07-12
申请号：KR1020140065057
申请日：2014-05-29
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: Y02P70/56
Abstract: 본발명은계면활성제와초음파분산을이용하여고체산화물연료전지연료극제조용의니켈/이트리아안정화지르코니아코어-셀복합체의제조방법에관한것이다. 본발명에따르면증류수에 0.5 ~ 1um 크기의구형니켈과양이온계면활성제를함께혼합하여초음파분산시켜응집되어있는니켈입자를분산시키고, 니켈표면에양이온계면활성제를코팅하는단계; 증류수에 50~100nm크기의졸 상태이트리아안정화지르코니아와음이온계면활성제를함께혼합하여초음파분산시켜이트리아안정화지르코니아를분산시키고, 이트리아안정화지르코니아표면에음이온계면활성제를코팅하는단계; 상기양이온계면활성제가코팅된니켈과음이온계면활성제가코팅된이트리아안정화지르코니아를 pH 7 ~ 8 범위의용매에서교반하여두 입자의표면전하차이에의하여니켈을코어(core)로하고, 이트리아안정화지르코니아를셀(shell)로하는코어-셀복합체를제조하는단계; 및상기코어-셀복합체분말을막대형펠릿으로제작한후 고온소결하는단계를포함하는고체산화물연료전지연료극용니켈/안정화지르코니아코어-셀복합체의제조방법이제공된다. 상기코어-셀복합체를고체산화물연료전지연료극으로사용하면코어와셀의성분이고르게분포되고결정립이나노구조를이루어미세구조가치밀하게되면서전기전도도특성이향상된다.
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