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公开(公告)号：KR1020090039866A
公开(公告)日：2009-04-23
申请号：KR1020070105319
申请日：2007-10-19
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
Abstract: A cu/co/sio2-based composite catalyst used for a dehydrogenation reaction of diethylene glycol is provided to the cu/co/sio2-based composite catalyst having excellent reaction activity, selectivity, and stability for a long time. A catalyst for dehydrogenation and cyclization reactions of diethyleneglycol is shown to a chemical formula 1. The chemical formula 1 is CuO(a) CoO(b) M1(c) M2(d) M3(e) SiO2(f). The M1 is oxide of one or more alkaline earth metals selected from magnesium, calcium, and barium. The M2 is a conditioner component and the oxide of one or more metal selected from a group consisting of zinc, chrome, manganese, silver, and nickel. The M3 is the oxide of one or more metals selected from the group consisting of the tellurium and selenium.
Abstract translation: 对于长时间具有优异的反应活性，选择性和稳定性的cu / co / sio2基复合催化剂，提供了用于二甘醇脱氢反应的cu / co / sio2系复合催化剂。 化学式1是CuO（a）CoO（b）M1（c）M2（d）M3（e）SiO 2（f）），二乙二醇的脱氢和环化反应的催化剂显示为化学式1。 M1是选自镁，钙和钡的一种或多种碱土金属的氧化物。 M2是调节剂组分，并且选自锌，铬，锰，银和镍中的一种或多种金属的氧化物。 M3是选自碲和硒的一种或多种金属的氧化物。
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公开(公告)号：KR1020060119747A
公开(公告)日：2006-11-24
申请号：KR1020060034776
申请日：2006-04-18
Applicant: 한국화학연구원
CPC classification number: B01J23/78 , B01J21/08 , B01J23/72 , B01J35/1019 , B01J37/03 , B01J37/04 , B82Y40/00
Abstract: A preparation method of copper/silica-based nano-composite catalysts excellent in thermal stability, reaction activity and selectivity capable of continuously producing p-dioxanone with high selectivity and high yield from diethyleneglycol for a long period of time by the gas phase process is provided. A preparation method of a catalyst having a composition of a formula, CuO(a)M(b)SiO2(c), comprises the steps of: (1) simultaneously adding a nano-sized colloidal silica solution and an alkaline precipitant solution to an aqueous copper salt solution to coprecipitate copper hydroxide containing silica particles; (2) aging a sediment obtained in the step(1), and cleaning the aged sediment; and (3) adding a copper salt or copper complex solution and an aqueous alkaline earth metal compound solution to a sediment cleaned in the step(2), mixing the copper salt or copper complex solution and the aqueous alkaline earth metal compound solution with the cleaned sediment, and drying the mixture, wherein M represents an oxide of an alkaline earth metal, and a, b and c are respectively numbers in ranges of 30 to 85, 0.01 to 5, and 10 to 65 by weight percent.
Abstract translation: 本发明提供了一种通过气相法从长时间二乙二醇以高选择性和高收率连续生产对二恶烷酮的热稳定性，反应活性和选择性优异的铜/二氧化硅基纳米复合催化剂的制备方法， 。 具有下式的组成的催化剂的制备方法：CuO（a）M（b）SiO 2（c），包括以下步骤：（1）同时将纳米尺寸胶体二氧化硅溶液和碱性沉淀剂溶液加入到 铜盐水溶液共沉淀含二氧化硅颗粒的氢氧化铜; （2）对步骤（1）中得到的沉淀物进行老化，清洗老化沉积物; 和（3）将铜盐或铜配合物溶液和碱土金属化合物水溶液加入到在步骤（2）中清洗的沉淀物中，将铜盐或铜络合物溶液和碱土金属化合物水溶液与清洗过的 沉淀物和干燥混合物，其中M表示碱土金属的氧化物，a，b和c分别为30至85,0.01至5,10至65重量％的数字。
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公开(公告)号：KR100989121B1
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：KR1020080085180
申请日：2008-08-29
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
Abstract: 본 발명은 불포화 지방산 알킬 에스테르를 연속적으로 수소화하는 방법에 관한 것으로, 하기 화학식 1로 표시되는 4성분계 금속산화물 촉매의 존재 하에 탄소수가 8~24인 불포화 지방산 알킬 에스테르를 수소화 반응시켜 고정상 반응기에서 연속적으로 제조하는 본 발명에 따른 방법은 요오드값이 0.1이하인 포화 지방산 알킬 에스테르를 고수율로 제조할 수 있다 :
[화학식 1]
(NiO)
a ·(MgO)
b ·(ZnO)
c ·(Al
2 O
3 )
d
상기 화학식 1에서, a, b, c 및 d는 촉매 총 중량에 대한 함량을 의미하며, a는 40 내지 80중량%이고, b는 1 내지 20중량%이고, c는 0.5 내지 10중량%이고, d는 10 내지 40중량%이다.
니켈 촉매, 펠렛형 니켈 촉매, 수소화, 불포화 지방산 알킬 에스테르-
公开(公告)号：KR1020100026249A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：KR1020080085180
申请日：2008-08-29
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
Abstract: PURPOSE: A continuous hydrogenation method of unsaturated fatty alkyl ester is provided to ensure mild reaction conditions, excellent reaction stability, and long-period reaction using a nickel-based catalyst. CONSTITUTION: A continuous hydrogenation method of unsaturated fatty alkyl ester comprises a step of preparing saturated fatty acid alkylester by hydrogenating C8-24 unsaturated fatty acid alkylester in the presence of a quaternary metallic oxide catalyst represented by chemical formula 1: (NiO)a·(MgO)b·(ZnO)c·(Al2O3)d. In chemical formula 1, a, b, c and d represent the content based on the total weight of a catalyst, wherein a is 40-80 weight%, b is 1-15 weight%, c is 0.5-5 weight%, and d is 20-50 weight%.
Abstract translation: 目的：提供不饱和脂肪烷基酯的连续氢化方法，以确保温和的反应条件，优异的反应稳定性和使用镍基催化剂的长时间反应。 构成：不饱和脂肪烷基酯的连续氢化方法包括在化学式1表示的季金属氧化物催化剂的存在下，使C8-24不饱和脂肪酸烷基酯氢化制备饱和脂肪酸烷基酯的步骤：（NiO）a·（ MgO）的·b·（ZnO）的C·（氧化铝）天。 在化学式1中，a，b，c和d表示基于催化剂总重量的含量，其中a为40-80重量％，b为1-15重量％，c为0.5-5重量％，和 d为20-50重量％。
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5.发明授权무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效用于由马来酸酐生产γ-丁内酯的气相氢化催化剂，制备该催化剂的方法，以及使用该催化剂生产γ-丁内酯的方法
公开(公告)号：KR100363644B1
公开(公告)日：2002-12-05
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
IPC: B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
Abstract: 본 발명은 무수말레인산을 기상 수소화 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 데 사용하는 하기 화학식 1로 표시되는 촉매와 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여 감마-부티로락톤의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
[CuO(a)ㆍSiO
2 (b)](100-x)M(x)
상기식에서 Cu, Si, O는 각각 구리, 규소, 산소를 나타내고, M은 레늄(Re), 은(Ag), 주석(Sn)의 산화물 및 나트륨(Na), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca) 등으로 이루어진 알칼리 또는 알칼리 토금속그룹 중에서 선택된 적어도 한가지 이상 원소의 산화물이며, x는 중량%를 나타낸 것이고, a와 b는 CuO와 SiO
2 간의 중량 비율을 나타내는 것으로, a:b는 20 내지 99:1 내지 80 중량비이며, x는 0.001 ~ 5의 값을 갖는다.
또한 상기 화학식 1의 촉매를 제조함에 있어서 나노크기를 갖는 산화구리 전구체 입자를 실리카로 안정화시키는 방법으로 제조하여 열적으로 안정하며 고활성인 촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한 상기 화학식 1의 산화물을 환원 활성화시킨 촉매를 이용하여 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 방법에 관한 것이다.
본 발명의 촉매를 이용하는 무수말레인산의 기상 수소화 방법은 온화한 반응조건에서 높은 선택율과 높은 수율 및 장기간 안정적으로 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：KR100338131B1
公开(公告)日：2002-05-24
申请号：KR1020000025260
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: B01J23/755 , B01J23/44 , B01J23/28
Abstract: 본 발명은 다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 수소화 반응촉매와
Ni
9 Pd
a Mo
b N
c Zr
d O
x … (Ⅰ)
상기식에서 N은 Co, Cu, Zn, Ag, Pb, Ru 중에서 선택되는 금속원소이고, a는 0.001~0.5, b는 0.01~5, C는 0.001~1.0, d는 0.5~12.0, x는 각성분의 원자가 및 조성비에 따른 화학 양론적 값을 나타낸다.
이 촉매를 이용하는 감마-부티로락톤의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 촉매를 이용하는 본 발명의 방법은 온화한 반응조건하에서 높은 선택율과 높은 수율로 무수말레인산이나 무수석신산으로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
7.发明公开무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效用于从非水性马来酸生产丁酮的气相氢化催化剂，其制备方法和使用相同催化剂的丁酮的制备方法
公开(公告)号：KR1020020008600A
公开(公告)日：2002-01-31
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
IPC: B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
CPC classification number: B01J23/8926 , B01J23/78 , B01J23/835 , B01J23/8896 , B01J37/0009 , B01J37/08 , C07D307/33
Abstract: PURPOSE: A catalyst suitable for producing γ-butyrolactone from anhydrous maleic acid under mild reaction conditions with high selectivity and yield. γ-butyrolactone, used to prepare solvents such as pyrrolidone or N-methylpyrrolidone and also used as an intermediate to synthesize N-vinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, butanediol and tetrahydrofuran, is widely used over various industries, including pesticides, drugs, dyes, petrochemicals and electronic chemicals. CONSTITUTION: The catalyst is represented by the chemical formula 1, £CuO(a)· SiO2(b)|(100-x)M(x), where M is one or more oxides selected from Re, Ag, Sn, N, K, Mg and Ca; 'a' is an integer of 20 to 99; 'b' is an integer of 1 to 80; and 'x' ranging from 0.001 to 5 represents weight percentage. Further, CuO occupies preferably 50-95wt.% in total weight of CuO and SiO2. The catalyst is prepared by (i) addition of colloidal silica having a surface area of 100-300m¬2, a hydrogen-ion concentration of pH8-10 in a copper salt solution; (ii) coprecipitation of the mixture solution with an addition of an alkali solution followed by hydrothermal aging; (iii) washing the hydrothermally aged solution with deionized water after filtration, and then drying; (iv) supporting CuO catalyst with the precursor of M (referred in chemical formula I) in such a manner that M is supported into the CuO catalyst being dissolved in an organic solvent or water. According to the present invention, γ-butyrolactone is manufactured by after activating the present catalyst, supplying a gaseous mixture of anhydrous maleic acid and hydrogen in the presence of the activated catalyst, and then reacting at 220-350deg.C under a pressure of normal pressure to 20atm.
Abstract translation: 目的：一种适用于在温和反应条件下从无水马来酸生产γ-丁内酯的催化剂，具有高选择性和产率。 用于制备溶剂如吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮的γ-丁内酯，也用作合成N-乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮，丁二醇和四氢呋喃的中间体，广泛应用于各种行业，包括农药，药物，染料，石油化工和电子 化学品。 构成：催化剂由化学式1代表，CuO（a）·SiO2（b）|（100-x）M（x），其中M是一种或多种选自Re，Ag，Sn，N， K，Mg和Ca; 'a'是20到99的整数; 'b'为1〜80的整数。 而“x”的范围从0.001到5表示重量百分数。 此外，CuO优选占CuO和SiO 2总重量的50-95wt。％。 催化剂通过以下步骤制备：（i）在铜盐溶液中加入表面积为100-300m 2的胶体二氧化硅，pH8-10的氢离子浓度; （ii）通过加入碱溶液然后水热老化使混合溶液共沉淀; （iii）过滤后用去离子水洗涤水热老化溶液，然后干燥; （iv）以M的前体（化学式I所述）负载CuO催化剂，使得M被负载到溶解在有机溶剂或水中的CuO催化剂中。 根据本发明，通过活化本催化剂，在活化催化剂存在下，供给无水马来酸和氢气的气体混合物，然后在220-350℃，在正常压力下反应制备γ-丁内酯 压力为20atm。
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公开(公告)号：KR1020010103946A
公开(公告)日：2001-11-24
申请号：KR1020000025259
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: C07D207/26
Abstract: 본 발명은 감마-부티로락톤, 아민유도체 및 물을 반응시켜 피롤리돈 유도체를 제조하는 방법에 있어서, 산성형 실리카-알루미나 크레이(acid clay) 촉매하에서 감마-부티로락톤, 메틸아민 및 물의 몰비가 1:1~7:1~25이고, 반응온도 250~400℃, 공간속도 700hr
-1 ∼2000hr
-1 , 반응압력 상~10기압인 조건에서 직접 기상촉매 반응시켜 N-메틸-2-피롤리돈을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 감마-부티로락톤으로부터 피롤리돈 유도체를 제조함에 있어서, 온화한 반응 조건하에서 높은 선택율과 고수율로 피롤리돈 유도체를 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
公开(公告)号：KR1020010103945A
公开(公告)日：2001-11-24
申请号：KR1020000025258
申请日：2000-05-12
Applicant: 에이케이홀딩스 주식회사 , 한국화학연구원
IPC: C07D307/32
Abstract: 본 발명은 무수말레인산이나 무수석신산을 니켈 또는 코발트를 주성분으로 하는 촉매를 사용하여 수소화 촉매 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 방법에 있어서, 반응계 중에 반응물과 함께 할로겐 화합물을 반응물 중량에 0.0001~1.0중량를 공급하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 감마-부티로락톤의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 무수말레인산이나 무수석신산을 수소화 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 방법에 있어서, 반응물에 0.1중량이하의 할로겐화합물을 공급함으로서 상기 수소화 반응에서 과수소화 반응이 일어나지 않도록 하여 푸로판산이나 부탄산과 같은 부산물의 생성을 억제시켜 높은 수율로 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.-
公开(公告)号：KR100915840B1
公开(公告)日：2009-09-07
申请号：KR1020070105319
申请日：2007-10-19
Applicant: 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
Abstract: 본 발명은 고정상 반응기에서 기상 공정으로 디에틸렌글리콜로부터 p-디옥사논을 고선택성 및 고수율로 장기간 연속적으로 제조할 수 있는 촉매로서, 열안정성과 반응 활성 및 선택성이 우수하며 화학식 1로 표기되는 조성을 갖는 구리/코발트/실리카계 복합 촉매를 제공한다:
[화학식 1]
CuO(a) CoO(b) M1(c) M2(d) M3(e) SiO
2 (f)
상기 식에서,
M1은 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca) 및 바륨(Ba)중에서 선택되는 하나 이상의 알칼리 토금속의 산화물을 나타내고;
M2는 개량제 성분으로서 아연(Zn), 크롬(Cr), 망간(Mn), 은(Ag) 및 니켈(Ni) 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속의 산화물을 나타내고;
M3는 텔루륨(Te) 및 셀레륨(Se)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속의 산화물을 나타내고;
(a), (b), (c), (d) 및 (e)는 촉매의 중량을 기준으로 한 백분율로서, 각각 50 ~ 87%, 2 ~ 10%, 0.01 ~ 5%, 0 ~ 2%, 0.001 ~ 2% 및 10 ~ 40% 범위임.
디에틸렌글리콜, p-디옥사논, 구리/코발트/실리카계 복합 촉매
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