公开(公告)号：WO2012136474A1

公开(公告)日：2012-10-11

申请号：PCT/EP2012/054889

申请日：2012-03-20

Applicant: BASF SE ,  OFTRING, Alfred ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

Inventor： OFTRING, Alfred ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/16

CPC classification number: C07C227/26 ,  C07C229/16

Abstract: Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Lösungen von Methylglycin-N,N-diessigsäure-trialkalimetallsalzen mit hoher Ausbeute und Reinheit durch Strecker-Synthese, ausgehend von einer wässrigen Lösung von α-Alanin, durch Umsetzung mit Formaldehyd und Blausäure in wässriger Lösung zu α-Alanin-N,N-diacetonitril in einer Reaktionseinheit und Verseifen desselben mit einer Base zum entsprechenden Methylglycin-N,N-diessigsure-trialkalimetallsalz, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man das α-Alanin teilneutralisiert, und die Zugabe von Formaldehyd und Blausäure für die Umsetzung zum α-Alanin-N,N-diacetonitril so steuert, dass die Konzentration an freier Blausäure in der flüssigen Reaktionsmischung zu jedem Zeitpunkt so begrenzt wird, dass Nebenreaktionen, insbesondere zu Formaldehydcyanhydrin, einschliesslich Folgereaktionen von Formaldehydcyanhydrin sowie die Polymerisation von Blausäure nur insoweit stattfinden, dass die Spezifikationsanforderungen für Methylglycin-N,N-diessigsäure-trialkalimetallsalz, insbesondere bezüglich Nitrilotriessigsäure-Gehalt und Farbe, eingehalten werden.

Abstract translation: 公开了一种用于制备甲基甘氨酸-N，N-二乙酸trialkalimetallsalzen以高收率和纯度通过Strecker合成，从一个丙氨酸的水溶液出发，水溶液通过与甲醛和氰化氢在水溶液中以形成一个处理 丙氨酸N，N- diacetonitrile在反应单元中，并用碱为相应的甲基甘氨酸-N，N- diessigsure-trialkalimetallsalz，其特征在于，其中所述一个丙氨酸，和除甲醛和氢氰酸用于皂化它 转化为一个丙氨酸N，N- diacetonitrile进行控制，使得自由氰化氢在任一周时间的液体反应混合物中的浓度被限制，使得副反应，特别是甲醛氰醇，包括甲醛氰醇的随后反应以及仅氰化氢的聚合，只要 发生这对于M规范要求 乙基甘氨酸-N，N-二乙酸trialkalimetallsalz，特别是相对于氮基三乙酸的内容和颜色，得到遵守。

公开(公告)号：WO2009109544A1

公开(公告)日：2009-09-11

申请号：PCT/EP2009/052447

申请日：2009-03-02

Applicant: BASF SE ,  OFTRING, Alfred ,  STAMM, Armin ,  WIRSING, Friedrich ,  BRAUN, Gerold

Inventor： OFTRING, Alfred ,  STAMM, Armin ,  WIRSING, Friedrich ,  BRAUN, Gerold

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/24

CPC classification number: C07C227/18 ,  C07C229/24

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aminodicarbonsäu- re-N,N-diessigsäuren der allgemeinen Formel I worin X unabhängig voneinander für Wasserstoff oder Alkalimetall steht und n eine Zahl 1 oder 2 bezeichnet. Weiterhin betrifft die Erfindung Aminodicarbonsäure-N,N- diessigsäuren hoher Reinheit. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die folgenden Schritte: a) Umsetzung einer Aminodicarbonsäure der allgemeinen Formel Il worin X und n die zuvor genannten Bedeutungen haben, mit 0,8 bis 1,2 MoI- Äquivalenten Formaldehyd und mit 0,8 bis 1,2 Mol-Äquivalenten Blausäure; b) Umsetzung des in Schritt a) erhaltenen Reaktionsprodukts mit 0,8 bis 1,2 Mol- Äquivalenten Blausäure und mit 0,8 bis1,2 Mol-Äquivalenten Formaldehyd; c) Hydrolyse des in Schritt b) erhaltenen Reaktionsprodukts.

Abstract translation: 本发明涉及一种方法，用于Aminodicarbonsäu-重新N，通式I的N-二羧酸的制备，其中X独立地为氢或碱金属，n是数字1或第二 此外，本发明氨基二羧酸N，N-二酸类涉及高纯度。 本发明的方法包括以下步骤：a）使通式II的氨基二羧酸，其中X和n具有上述含义，与甲醛的0.8〜1.2当量的MOI和0.8〜1.2摩尔 氰化物的等同物; B）在步骤a）反应产物与氰化氢和甲醛的0.8至1.2摩尔当量0.8〜1.2摩尔当量得到的产物反应; C）水解步骤b中获得的反应产物）。

公开(公告)号：WO2012150155A9

公开(公告)日：2012-11-08

申请号：PCT/EP2012/057508

申请日：2012-04-25

Applicant: BASF SE ,  OFTRING, Alfred ,  WEBER, Maxim ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

Inventor： OFTRING, Alfred ,  WEBER, Maxim ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/42 ,  C07C229/04

Abstract: Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen L-MGDA- Trialkalimetallsalzes durch Kristallisation aus einer wässrigen Lösung desselben, die durch Strecker-Synthese, ausgehend von L-α-Alanin, durch Umsetzung mit Formaldehyd und Blausäure zu L-α-Alanin-N,N-Diacetonitril und anschließende alkalische Verseifung des L-α-Alanin-N,N-Diacetonitrils zum L-MGDA-Trialkalimetallsalz erhalten wurde, das dadurch gekennzeichnet ist, dass bei der alkalischen Verseifung eine Temperatur von 150 °C, nicht überschritten wird.

公开(公告)号：EP1881957B1

公开(公告)日：2011-08-17

申请号：EP06743390.4

申请日：2006-05-02

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  BRAUN, Gerold ,  WIRSING, Friedrich ,  STAMM, Armin ,  BALDENIUS, Kai-Uwe

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/16

CPC classification number: C07C227/26 ,  C07C229/16

Abstract: The invention relates to a method for producing a light-coloured methylglycine-N,N-diethanoic acid trialkali metal salt with a low by-product content, by the alkaline hydrolysis of methylglycine diacetonitrile, said method comprises steps that are carried out in the order (a) to (f): (a) mixing of the methylglycine diacetonitrile with an aqueous alkali lye at a temperature of = 30 °C; (b) the aqueous alkali methylglycine diacetonitrile suspension is then reacted at a temperature ranging between 10 and 30 °C for a period of 0.1 to 10 h, to form a solution; (c) the solution obtained in step (b) is then reacted at a temperature ranging between 30 to 40 °C for a period of 0.1 to 10 h; (d) optionally the solution obtained in step (c) is reacted at a temperature ranging between 50 and 80 °C for a period of between 0.5 and 2 h; (e) optionally the solution obtained in step (c) or (d) is reacted at a temperature ranging between 110 and 200 °C for a period of between 5 and 60 min; (f) hydrolysis and isolation of ammonia from the solution obtained in step (c), (d) or (e) by stripping at a temperature of between 90 and 105 °C.

公开(公告)号：EP2705022B1

公开(公告)日：2017-12-06

申请号：EP12716431.7

申请日：2012-04-25

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  WEBER, Maxim ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/42 ,  C07C229/04

CPC classification number: C07C227/42 ,  C07C229/04

公开(公告)号：EP2262760B1

公开(公告)日：2017-08-30

申请号：EP09716225.9

申请日：2009-03-02

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  STAMM, Armin ,  WIRSING, Friedrich ,  BRAUN, Gerold

IPC: C07C227/18

CPC classification number: C07C227/18 ,  C07C229/24

公开(公告)号：EP2694468A1

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：EP12711135.9

申请日：2012-03-20

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/16

CPC classification number: C07C227/26 ,  C07C229/16

Abstract: The invention relates to a method for producing aqueous solutions of methylglycine-N,N-diacetic acid trialkali metal salts at a high yield and purity using Strecker synthesis, starting from an aqueous solution of α-alanine, by reacting same with formaldehyde and hydrocyanic acid in an aqueous solution to form α-alanine N,N-diacetonitrile in a reaction unit, and saponifying same with a base to form the corresponding methylglycine-N,N-diacetic acid trialkali metal salt. The method is characterized in that the α-alanine is partially neutralized, and the addition of formaldehyde and hydrocyanic acid for reacting into α-alanine-N,N-diacetonitrile is controlled such that the concentration of free hydrocyanic acid in the liquid reaction mixture is limited at all times so that secondary reactions, in particular into formaldehyde cyanohydrin, including subsequent reactions of the formaldehyde cyanohydrin as well as the polymerization of hydrocyanic acid occur only to such an extent that the specification requirements for the methylglycine-N,N-diacetic acid trialkali metal salt, in particular with respect to the nitrilotriacetic acid content and color, are met.

Abstract translation: 本发明涉及使用Strecker合成法，从α-丙氨酸的水溶液开始，通过与甲醛和氢氰酸反应，以高产率和纯度生产甲基甘氨酸-N，N-二乙酸三烷基金属盐的水溶液的方法 在水溶液中在反应单元中形成α-丙氨酸N，N-二乙腈，并用碱皂化，形成相应的甲基甘氨酸-N，N-二乙酸三碱金属盐。 该方法的特征在于α-丙氨酸被部分中和，并且控制加入甲醛和氢氰酸以反应成α-丙氨酸-N，N-二乙腈，使得液体反应混合物中游离氢氰酸的浓度为 所有时间都受到限制，使得二次反应，特别是甲醛氰醇，包括甲醛氰醇的后续反应以及氢氰酸的聚合仅发生到甲基甘氨酸-N，N-二乙酸的规范要求 三碱金属盐，特别是关于次氮基三乙酸含量和颜色。

公开(公告)号：EP2262760A1

公开(公告)日：2010-12-22

申请号：EP09716225.9

申请日：2009-03-02

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  STAMM, Armin ,  WIRSING, Friedrich ,  BRAUN, Gerold

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/24

CPC classification number: C07C227/18 ,  C07C229/24

Abstract: The present invention relates to a method for the production of aminodicarboxylic acid-N,N,diacetic acids of the general Formula I, wherein X independently of one another represents hydrogen or an alkali metal and n represents a number 1 or 2. Furthermore, the invention relates to aminodicarboxylic acid-N,N-diacetic acids of high purity. The inventive method comprises the following steps: A.) reacting an aminodicarboxylic acid of the general Formula II, wherein X and n have the aforementioned meanings, with 0.8 to 1.2 mole equivalents of formaldehyde and with 0.8 to 1.2 mole equivalents of hydrocyanic acid; b) reacting the reaction products of step a) with 0.8 to 1.2 mole equivalents of hydrocyanic acid and with 0.8 to 1.2 mole equivalents of formaldehyde; c) hydrolyzing in the reaction product obtained in step b).

Abstract translation: 提供了制备式（I）的氨基二羧酸N，N-二乙酸的方法，其中X独立地为氢或碱金属，n为1或2.具有高纯度的氨基二羧酸-N，N-二乙酸 可以产生。 该方法包括：a）使氨基二羧酸与0.8至1.2摩尔当量的甲醛和0.8至1.2摩尔当量的氢氰酸反应; b）使a）的反应产物与0.8至1.2摩尔当量的氢氰酸和0.8至1.2摩尔当量的甲醛反应; c）在b）中得到的反应产物中水解。

公开(公告)号：EP2694468B1

公开(公告)日：2017-01-18

申请号：EP12711135.9

申请日：2012-03-20

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/26 ,  C07C229/16

CPC classification number: C07C227/26 ,  C07C229/16

公开(公告)号：EP2705022A1

公开(公告)日：2014-03-12

申请号：EP12716431.7

申请日：2012-04-25

Applicant: BASF SE

Inventor： OFTRING, Alfred ,  WEBER, Maxim ,  BRAUN, Gerold ,  LAUTERBACH, Arnulf

IPC: C07C227/42 ,  C07C229/04

CPC classification number: C07C227/42 ,  C07C229/04

Abstract: What is proposed is a process for preparing a crystalline L-MGDA tri-alkali metal salt by crystallization from an aqueous solution thereof which has been obtained by Strecker synthesis proceeding from L-α-alanine, by reaction with formaldehyde and hydrogen cyanide to give L-α-alanine-N,N-diacetonitrile and subsequent alkaline hydrolysis of the L-α-alanine-N,N-diacetonitrile to give the L-MGDA tri-alkali metal salt, which is characterized in that a temperature of 150°C is not exceeded in the course of alkaline hydrolysis.

Abstract translation: 所提出的是一种制备结晶L-MGDA三碱金属盐的方法，该方法是通过从由Strecker合成从L-α-丙氨酸进行的水溶液中结晶，通过与甲醛和氰化氢反应得到L -α-丙氨酸-N，N-二乙腈，随后碱性水解L-α-丙氨酸-N，N-二乙腈，得到L-MGDA三碱金属盐，其特征在于温度为150℃ 在碱性水解过程中不超过。